❶ 什麼是氣相色譜儀的老化銣珠方法,具體是關於"老化銣珠"的解釋,請高人幫我解惑,謝謝!
氮磷檢測器(NPD屬於氣相離子化檢測器范疇,可歸為元素選擇性檢測器,可選擇性地檢測含磷、含氮有機化合物。氮磷檢測器結構與FID噴口和收集器類似,但這種收集器含有一個外塗銣鹽(活性元素)用電加熱的銣珠,在這種熱離子源的情況下,含氮磷的有機分子才能被有效地電離,離子被收集,結果被測定。因此,新的銣珠需要經過一定的老化程序,才能有效的激發外如乎碧層的活性物質,提高檢測器靈敏度,延長銣珠的使用壽命,下面是安捷倫的資料:
新銣珠安裝注意事項:
1、 將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上,注意藍色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配;
2、 打開檢測器的氣體流量,H2流量3mL/min,空氣流量60mL/min,尾吹氣+載氣流量12mL/min(建議尾吹氣為氮氣);
3、 關閉auto adjust-----Adjust off;
4、 緩慢提高檢測器的溫度,先升至150ºC,保持20分鍾,再將溫度提至200ºC,保持15分鍾,再將溫度提至250ºC,保持10分鍾,300ºC(10分鍾),340ºC(20分鍾);
5、 將銣珠電壓設置為2.0V,此時檢測器的輸出信號應該為0.9pA以下;
6、 緩慢提高銣珠電壓,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 觀察輸出信號(接近激發時,請以低於0.02V的速度增加銣珠電壓),如果發現輸出信號瞬間提高至50pA以上,停止增加銣珠電壓(一般而言,新銣珠的激發電壓在2.8V ~ 3.1V之間);
7、 保持銣珠的激發電壓,老化銣珠10小時以上(老化過夜)
8、 銣珠老化後,少許增加銣珠電壓(小於0.05V)使得信號輸出值在30pA左右,這時可以進樣分析。一般情況下,銣珠在運行72小時後可以保持穩定的基流信號輸出。
氮磷檢測器平時維護注意事項:
1、 氮磷檢測器要求所用的氮氣、氫氣、頃穗空氣等氣源的純度在99.998%以上,以保證檢測器的正常使用;
2、 氮磷檢測器的使用溫度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及減輕檢測器的污染程度,還有利於銣珠在較低的電壓下激發;
3、 如果發現氮磷檢測器的靈敏度異常降低,不要輕易增加銣珠的電壓,可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨後,用棉簽蘸丙酮等有機溶劑清洗。另外,查看絕緣陶瓷及金屬密封環是否需要清洗或更換(備件號:5182-9722);
4、 定期(約2~3個月)清洗或更換進樣器中的內襯管(推薦內襯管部件號:5181-3316),避免農葯組分在內襯管內的吸附;
5、 定期檢查和清洗檢測器的噴嘴,避免污染物堵塞噴嘴導致靈敏度的降低;
6、 清洗或更換氮磷檢測器的組件後,按照說明書要求正確安裝各組件,避免有漏氣或絕緣不好的情況發生;
7、 建議進樣墊使用Agilent綠色高溫墊(備件號:5183-4759),避免進樣墊流失和碎屑污染色譜系統;
8、 在使用氮磷檢測器(或電子捕獲檢測器)等敏感型檢測器時,一定要用低流失、高惰性的Agilent進口柱來獲得滿意的渣舉分析結果。
來源網路安捷倫。
❷ 美國安捷倫公司產的氣相色譜儀在使用國產中銣珠電壓怎樣控制才能有效的延長其使用壽命
新銣珠安裝注意事項:
1、 將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上,注意藍色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配;
2、 打開檢測器的氣體流量,H2流量3mL/min,空氣流量60mL/min,尾吹氣+載氣流量12mL/min(建議尾吹氣為氮氣);
3、 關閉auto adjust-----Adjust off;
4、 緩慢提高檢測器的溫度,先升至150ºC,保持20分鍾,再將溫度提至200ºC,保持15分鍾,再將溫度提肆升至250ºC,保持10分鍾,300ºC(10分鍾),340ºC(20分鍾);
5、 將銣珠電壓設置為2.0V,此時檢測器的輸出信號應該為0.9pA以下;
6、 緩慢提高銣珠電壓,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 觀察輸出信號(接近激發時,請以低於0.02V的速度增加銣珠電壓),如果發現輸出信號瞬間提高至50pA以上,停止增加銣珠電壓(一般而言,新銣珠的激發電壓在2.8V ~ 3.1V之間);
7、 保持銣珠的激發電壓,老化銣珠10小時以上(老化過夜)
8、 銣珠老化後,少許增加銣珠電壓(小於0.05V)使得信號輸出值在30pA左右,這時可以進樣分析。一般情況下,銣珠在運行72小時後可以保持穩定的基流信號輸出。
使用注意事項
1、 氮磷檢測器要求所用的氮氣、氫氣、空氣等氣源的純度在99.998%以上,以保證檢測器的正常使用;
2、 氮磷檢測器的使用溫度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及減輕檢測器的污染程度,還有利於銣珠在較低的電壓下激談雹宴發;
3、 如果發現氮磷檢測器的靈敏度異常降低,不要輕易增加銣珠的電壓,可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨後,用棉簽蘸丙酮等有機溶劑清洗。另外,查看絕緣陶瓷及金屬密封環是否需要清洗或更換(備件號:5182-9722);
4、 定含銀期(約2~3個月)清洗或更換進樣器中的內襯管,避免農葯組分在內襯管內的吸附;
5、 定期檢查和清洗檢測器的噴嘴,避免污染物堵塞噴嘴導致靈敏度的降低;
6、 清洗或更換氮磷檢測器的組件後,按照說明書要求正確安裝各組件,避免有漏氣或絕緣不好的情況發生;
7、 建議進樣墊使用Agilent綠色高溫墊,避免進樣墊流失和碎屑污染色譜系統;
8、 在使用氮磷檢測器(或電子捕獲檢測器)等敏感型檢測器時,一定要用低流失、高惰性的Agilent進口柱來獲得滿意的分析結果。
來源網路安捷倫。
借用別人的經驗:
1 通氫氣空氣時間越長,其使用壽命會越低,所以不分析樣品時氫氣\空氣是要關閉的;
2 水分的影響,水分會縮短銣珠的使用壽命,因此所使用的氣體最好加裝脫水裝置,氫氣\空氣也最好用鋼瓶氣而不用氣體發生器,在不開空氣氫氣單開載氣(氮氣)的情況下對銣珠使用壽命的延長是有幫助的,因此如果不是長時間不分析樣品,應建立一個待機方法,而不要關機,長時間不分析樣品則銣珠需取出來放入乾燥器中貯存;待機方法:OVEN OFF;INJ OFF;DET 120度,col flow 1.0ml/min;H2 OFF ;Air OFF.
3\開機時檢測器的溫度和電壓的設置,都要分段設置的,不要一下子就升到使用時的溫度,以避免銣珠表面積水分的情況下使銣珠爆裂.
❸ 氣相色譜儀中銣銖是什麼
銣珠是氣相色譜儀NPD(氮磷檢測器)內離子收集器中的一個外塗銣鹽(活性元素御鄭)的珠型配件,這個配件的作用就是在彎卜加熱的情況下使含氮磷的有機分子被有效地電離,使離埋拆穗子被NPD檢測器收集,測定特定的物質。NPD的靈敏度很大程度上取決於銣珠的功能,新的銣珠要穩定工作一般需要老化10小時以上。