1. 為什麼直接結晶法不能純化外消旋化合物
主要原因是外消旋化合物通常是指左右兩種旋光性的物質混合而產生的,所以如果用結晶法的話,很可能把這種物質分離出來了哦。
2. 430不銹鐵純化工藝,提高鹽霧試驗160小時
430不銹鐵純化工藝,提高鹽霧試驗160小時
304不銹鋼在經過化學鈍化以後(一般用濃度內20%-50%的硝酸,鈍化10-30分鍾),容可以沖擊下500小時的中性鹽霧實驗。所以如果忽略其他一些因素,答案是,可以的。但是,奧氏體不銹鋼的耐腐蝕性能用中性鹽霧試驗的方法去檢驗,我個人持反對意見。原因有二:
首先,基本上所有的不銹鋼能夠耐腐蝕,主要是鉻元素氧化後形成緻密的鈍化層,隔絕空氣和其他一些腐蝕性介質對基材的影響。鈍化層的產生需要一定的時間。而鹽霧實驗並無法模擬出可以讓材料產生鈍化層的化境。
3. 蛋白純化時的不穩定因素要怎麼控制
蛋白質變性影響因素:
1,一般溫度高於60攝氏度持續一段時間會變性。不同專蛋白耐屬受高溫不同,具體問題具體分析。
2,高濃度有機溶劑,如丙酮,乙醚,巰基乙醇等。
3,含有蛋白酶環境會分解蛋白。
4,變性劑,如高濃度鹽酸胍和尿素。,
5,鹽溶液,在一定濃度鹽作用下,會使蛋白中折疊在內部的疏水集團暴露而改變折疊結構。
6,pH值變化,強酸強鹼條件下會破壞蛋白質結構。等電點時蛋白質沉澱。
。。。
因此,克服和避開上述內容可以減少變性。具體措施:
1,控制溫度,pH值。避開強酸強鹼和等電點。
2,盡量減少和有機溶劑和變性劑的接觸。
3,添加蛋白酶抑制劑,可以減少蛋白分解。
4,鹽濃度適宜,不能太高。
5,增加NMSF,N-馬來醯亞胺,去氧膽酸鈉等抗氧化物質,可以防止蛋白被氧化變性。
。。。。
4. 純化水不揮發物檢測操作方法
純化水不揮發物標准化操作指引
1. 准備工作 空白蒸發皿清洗,確保蒸發皿表面無任何殘留物質。 真空烘箱儀器參數及清潔衛生確認。(105℃,不抽真空)
2. 2. 空白蒸發皿第一次乾燥及冷卻,稱重 把洗干凈的空白蒸發皿放到真空烘箱中,105℃,乾燥4小時。 乾燥4小時後,戴好手套,把空蒸發皿從烘箱移至乾燥器中,冷卻40分鍾。注意,如樣品過多,分兩個乾燥器裝。先把一個乾燥器裝滿,再過10分鍾裝另外一個乾燥器,避免稱量時的時間誤差。 冷卻40分鍾後稱量,同時記錄天平室的溫濕度,並把稱量數據記錄在記錄本上,同時黏貼數據。
3. 空白蒸發皿第二次乾燥及冷卻,稱重 重新把空蒸發皿放回真空乾燥箱,105℃,乾燥1小時。 乾燥1小時後,戴好手套,把空蒸發皿從烘箱移至乾燥器中,冷卻40分鍾,操作如第一次乾燥冷卻一樣。 冷卻40分鍾後稱量,稱量後對比第一次和第二次的稱量數據,如果兩次數據相差范圍在0.3mg以內,則判定為蒸發皿達到恆重。若未達到,則放入乾燥箱繼續乾燥1小時,冷卻稱重,直至蒸發皿連續兩次稱量值之差在0.3mg以內,則達到恆重。 把稱量數據記錄在記錄本上,同時黏貼數據 蒸發皿達到恆重後,應裝在密實袋裡並放於乾燥器中待用。
4. 樣品測試准備工作 檢查已恆重的空蒸發皿,表面是否有不明殘留物質,如有,則棄用。 檢查水浴鍋水位及水質,如水位低,需加水,如水質差,則需換水。 開啟水浴鍋,控制溫度為99℃。 按照SOP量取樣品一定體積到已恆重的空白蒸發皿,並放入水浴鍋蒸發,直至蒸發皿中沒有樣品。
5. 樣品第一次乾燥及冷卻,稱重 把樣品的蒸發皿放到真空烘箱中,105℃,乾燥4小時。 乾燥4小時後,戴好手套,把空蒸發皿從烘箱移至乾燥器中,冷卻40分鍾。注意,如樣品過多,分兩個乾燥器裝。先把一個乾燥器裝滿,再過10分鍾裝另外一個乾燥器,避免稱量時的時間誤差。 冷卻40分鍾後稱量,記錄天平室溫濕度,並把數據記錄在SWO上,同時黏貼數據。
6. 樣品第二次乾燥及冷卻,稱重 重新把樣品蒸發皿放回真空乾燥箱,105℃,乾燥1小時。 乾燥1小時後,戴好手套,把樣品蒸發皿從烘箱移至乾燥器中,冷卻40分鍾,操作如第一次乾燥冷卻一樣。 冷卻40分鍾後稱量,稱量後對比第一次和第二次的稱量數據,如果兩次數據相差范圍在 0.3mg以內,則判定為蒸發皿達到恆重。若未達到,則放入乾燥箱繼續乾燥1小時,冷卻稱重,直至蒸發皿連續兩次稱量值之差在0.3mg以內,則達到恆重。 把數據記錄在SWO上,同時黏貼數據。
7. OOS處理 如樣品結果出現OOS,則需保留現場,包括樣品,蒸發皿,所有檢查數據等。待調查完畢後才能進行處理。
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5. 碳酸鹽礦物中微量U和Th的分離、純化和測試
和傑業渝光刁少波
(地質礦產部海洋地質研究所)
鈾系方法是海洋放射年代學的重要組成部分,它可以測定珊瑚礁的年齡、深海沉積物的沉積速度、洋底鐵錳和磷酸鹽結核的生長速度。此外,這種方法還可以測定陸源次生碳酸鹽(鍾乳石、石筍、石灰華)、骨化石、沖積扇土壤、年輕的火山岩和天然水體等的年齡。
地礦部海洋地質研究所鈾系實驗室籌建於1987年5月,同年9月分別使用國產DO33大孔強鹼性陰離子交換樹脂、D235大孔強鹼性陰離子交換樹脂、717#強鹼性陰離子交換樹脂,和進口AG1、AG50離子交換樹脂及3種樹脂有關的化學流程,進行了碳酸鹽礦物中微量U和Th分離及純化的試驗。經過比較,選定了所需的化學流程和離子交換樹脂。化學流程簡述如下:碳酸鹽樣品在HCl中溶解,加入232U-228Th示蹤劑,用Fe(OH)3共沉澱U、Th,再用8N HCl溶解沉澱上陰離子交換柱進行U、Th分離。分離後的U逐次用異丙醚、TBP-CC14溶液和TTA二甲苯溶液萃取、純化,最後製成a-薄源。Th則進一步通過陽離子交換柱,再用TTA二甲苯溶液萃取、純化,也製成a-薄源。採用四路a譜儀(北京核儀器廠生產)測試 U和Th的a粒子能譜,探頭的有效面積大約為300mm2,儀器的能量解析度大約為55keV左右。
1 983年,國內開展了鈾系國內對比計劃(USCP),經9家實驗室測定,選定了SS-1和SS-2為國內鈾系標樣,這兩個標樣經國家有關部門審定為國家一級標樣。為了校驗所選的化學流程和測量系統,我們於1988年5月進行了SS-1和SS-2兩個標樣的測試工作。這兩個碳酸鹽標樣取自貴州犀牛洞,皆為白色文石,未風化,樣品中不含有232Th,表明樣品處於化學封閉體系。鈾含量分別為(9.31±0.16)×10-6和(2.20±0.11)×10-6,兩個樣品的年齡相應為84±3.3ka和117±5ka。著名的美國南加州大學地質系的顧德隆實驗室也參加了鈾系國內對比計劃並提交了測試數據。這說明這兩個標樣的數據可靠,並得到國外同行權威實驗室的驗證。
現把我們測定SS-1和SS-2的數據及鈾系國內對比計劃測定的平均值列入下表。為了進一步檢驗化學流程的可靠性和儀器的穩定性,我們還進行了一次SS-1樣品重復性的試驗,結果也列入下表。這些測試的結果和標樣的數據完全一致,這表明採用的化學流程和測試儀器是可靠的,完全可以滿足鈾系測年的需要。
地質年代學理論與實踐
我所鈾系實驗室的建成不但延長了14C測年的年限,而且為我們正在進行的ESR測年打下了必要的基礎,使年輕沉積物年代研究的測試手段逐步配套,年代的測試范圍可從100a(210Pb法)直到1Ma(ESR法)。
(海洋地質動態,1988,第9期,19~20頁)
6. 重組蛋白不純化可直接wb驗證嗎
很多人直接用細胞裂解液樣品去做WB檢測。
7. 非無菌原料葯生產純化水系統需要做濾芯完整性測試嗎
您說的是指純化水水箱上的呼吸器的濾芯完整性測試的問題吧,按照GMP的要求是要求用疏水性的濾芯必須要做測試的。如果UP和FDA更要做。
8. 測實驗室用水的蒸發殘渣和測純化水的不揮發物一樣嗎
純水一號為您解答:
沒有太明白您想說的是啥意思?您的意思是說設備還是技術過程?
9. 在鍍鋅板做陰極電泳,怎麼樣才能通過240小時的鹽霧測試
鍍鋅板陰極電泳,鹽霧試驗240小時,時間太短了吧?
鍍鋅板用三元磷化液磷化,再陰極電泳,既使表面劃叉,也應滿足至少1000小時的中性鹽霧試驗要求。
10. 最近拿鎳柱做實驗,可純化不到His-tag融合蛋白,求高手指點原因
首先找一種正常的標簽蛋白進行一下純化試驗,如果能夠純化出來那就是你的蛋白的問題版,可能是蛋白在表權達的時候非正常折疊,標簽被折疊在內部,沒有在蛋白表面游離著,這樣的話當然不會被鎳柱捕獲了。比較嚴重的情況就是包涵體的形成,是否形成包涵體你可以根據蛋白的性質反應或者是電泳檢測一下離心後的細胞破碎液上清和沉澱中目的蛋白的分布情況。如果形成包涵體那你就需要先使蛋白質盡可能的溶解了,可以加入一些變性劑,比如尿素。當標簽暴露出來之後就比較容易掛柱了。