㈠ 鋁合金中的錳含量的測定
鋁合金中鋁含量的測定（微型滴定法）
一、實驗目的
1．掌握置換滴定原理。
2．學會鋁合金的溶樣方法。
二、實驗原理
鋁合金中含有：Si，Mg，Cu，Mn，Fe，Zn，個別還含有Ti，Ni，Gi等，返滴定測定鋁含量時，所有能與EDTA形成穩定絡合物的離子都產生干擾，缺乏選擇性。對於復雜物質中的鋁，一般都採用置換滴定法。
先調節溶液pH值為3～4，加入過量EDTA標准溶液，煮沸，使Al3+與EDTA絡合，冷卻後，再調節溶液的pH值為5～6，以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+�鹽標准溶液滴定過量的EDTA（不計體積）。然後，加入過量NH4F，加熱至沸，使AlY-與F--之間發生置換反應，並釋放出與Al3+等摩爾的EDTA：
AlY-+6F-+2H2+ =AlF3-6+H2Y2-
釋放出來的EDTA，再用Zn2+鹽標准溶液滴定至紫紅色，即為終點。鋁合金中雜質元素較多，通常可用NaOH分解法或HNO3_HCl混合溶液進行溶樣。
三、主要試劑
1．EDTA溶液(0.02mol·L-1)
2．二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液
3．NaOH溶液(200 g·L-1，貯於塑料瓶中)
4．HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)
5．NH3·H2O（1+1）
6．六次甲基四胺溶液(200g·L-1)
7．Zn2+(0.01 mol·L-1)：配製方法參見實驗11。
8．NH4F溶液(200 g·L-1，貯於塑料瓶中)
9．鋁合金試樣
四、實驗步驟
1．樣品的預處理
准確稱取0.1g左右鋁合金於100mL塑料燒杯中，加入10mL NaOH溶液，在水浴中加熱溶解，待樣品大部分溶解（有少許黑渣為鹼不溶物），加入6mol·L-1HCl 20mL，少許黑渣溶解後，將上述溶液定量轉至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
2．鋁合金中鋁含量的測定
移取鋁合金試液2.00mL於25mL錐形瓶中，加入0.02mol·L-1EDTA溶液3mL，此時溶液呈黃色，滴加（1+1）氨水調至溶液恰好出現紅色（pH=7～8），再滴加6mol·L-1HCl至試液呈黃色，如不呈黃色，可用3 mol·L-1HCl來調節。用0.01mol·L-1鋅標准溶液滴定至溶液由黃色變為紫紅色（不計滴定的體積），加入20%NH44F溶液1mL，將溶液加熱至微沸，流水冷卻。再補加二甲酚橙指示劑1滴，用3mol·L-1HCl調節溶液呈黃色後，再用0.01mol·L-1鋅標准溶液滴定至溶液由黃色變為紅色，即為終點。根據消耗的鋅鹽溶液體積，計算Al的質量分數。
五、思考題
1．用鋅標准溶液滴定多餘的EDTA，為什麼不計滴定體積？能否不用鋅標准溶液，而用沒有準確濃度的Zn2+溶液滴定？
2．實驗中使用的EDTA需不需要標定?
3．能否採用EDTA直接滴定方法測定鋁？
㈡ 怎樣鑒定鋁合金中都含有什麼元素
鑒定鋁合金中各元素的含量最常用的方法是：直讀光譜儀和化學法。
化學法參照GB20975，一共是25個標准。