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鉑釕合金如何提純

發布時間:2022-12-16 15:57:01

㈠ 鉑族金屬的其他知識

鉑族金屬除鋨為藍灰色金屬外,其他均為銀白色金屬。它們對普通的酸和化學試劑有優良的抗蝕性能。
鈀對酸的抗蝕能力稍差,能很快地溶解於硝酸中。銥、銠、釕能抗單一的酸和化學試劑的侵蝕,甚至在王水中也很難溶解。
鉑和銠的抗氧化性很好,在空氣中能長期保持光澤。不要讓佩戴的鉑金飾品染上油污或漂白水,油污會影響飾品的光澤;漂白水可能會使首飾產生斑點。一定不要將鉑金首飾和黃金首飾同時佩戴,因為黃金質地較軟,如果互相摩擦,黃金粉末會吸附在鉑金上,使鉑金變黃,影響鉑金特有的純凈光澤。如果你的鉑金飾品上鑲有鑽石,建議你每年將鉑金飾品送到珠寶店去檢驗一下,及時進行專業清潔和整修,令鉑金鑽石首飾常戴常新。
鉑和鈀對氣體有很強的吸附能力,當粒度很細(如鉑黑、鈀黑)或呈膠態(如膠體鉑)時,吸附能力就更強,因此它們具有優良的催化特性(見金屬催化劑)。鉑族金屬為過渡金屬,有多個化合價,最穩定的化合價如下:釕為+3;銠為+3;鈀為+2,+4;鋨為+3,+4;銥為+3,+4;鉑為+2,+4。它們有生成絡合物的強烈傾向,最常見的是生成配位數4或6的絡合物。總之,它們的化學性質很復雜。 國外鉑族金屬生產的發展概論
世界鉑族金屬工業生產開始於1778年,1823年以前主要依靠哥倫比亞的砂鉑礦。1778~1965年,哥倫比亞共生產鉑族金屬約104噸,其最高年產量為(1928年)1.93噸。1824年俄國烏拉爾大型砂鉑礦開采以後,成為世界上最大生產者,1912年的產量曾達6.5噸,到1930年,共生產鉑(及少量銥、鋨)約245噸。1911年全世界生產6.189噸鉑族金屬。其中俄國佔93.1.,哥倫比亞佔6.1%,美國佔0.5%,澳大利亞佔0.3%。L.Howe估算,截至1917年1月,世界所產鉑族金屬(249~342噸)其中約90%來自俄國。
1952年後,加拿大產量顯著增加,1936年超過蘇聯居世界首位。60年代以後,蘇聯、南非成為最主要的生產者。蘇聯、南非、加拿大的產量佔世界產量的98%以上。1980年世界共產鉑族金屬205噸。其中南非97.9噸,蘇聯96.4噸,其他10.7噸(主要為加拿大生產)。1985年世界生產鉑族金屬230噸,蘇聯和南非分別為115噸和100噸,合計佔世界產量的93%。1986年產量為255噸,蘇聯和南非分別為124噸和116噸,佔世界產量的95%。表17-2為世界在1921~1982年間的鉑族金屬產量的統計。
目前南非是最大的產鉑國,(年產量佔世界總產量的三分之二)主要是開采布希維爾德火成雜岩體中的麥倫斯基礦脈。UG-2礦脈因為品位高(3~8g/t,平均約5g/t)受到重視而開采,但其產量隨市場供需求及價格情況而變動。波動幅度達三分之一。南非最大的鉑公司是呂斯騰堡礦業公礦佔7%,另外3%由烏拉爾及遠東阿爾丹地區的砂礦提供。
加拿大的產量中,國際鎳公司佔90%,鷹橋鎳公司佔9%,鉑產量(噸)為:1980年,40;1981年,37;1982年,25;1983年,25。其次是英帕拉公司,相應的年產量(噸)為:30;26;22和21。第三是西鉑公司,相應年產量(噸)為:2.6,2.9,3.1和2.5。另外還有蘭特礦業公司(年生產能力3.7~5.6噸),阿托克公司(約0.5噸)。南非供應西方所需鈀量的1/3,1981年產量29噸。
蘇聯的產量中,諾里爾斯克共生礦中90%,科拉半島共生諾蘭達銅公司從銅冶煉中回收少量。
許多國家都積極勘探和開發本國的鉑族金屬資源,但觀其資源及生產前景,今後世界鉑族金屬的供給仍然主要靠南非、蘇聯,其中南非主要產鉑,蘇聯主要是鈀。
中國鉑族金屬生產
中國在1965年以前僅從有色金屬冶煉的副產品中回收數量有限的鉑鈀。此後,中國建立,並擴大綜合回收鉑族金屬,其產量逐年增長。 砂鉑礦或含鉑族金屬的砂金礦用重選法富集可得精礦,鉑或鋨、銥的含量能達70%~90%,可直接精煉。
砂鉑礦資源日漸減少,且因近代有色金屬工業發展,50年代以來鉑族金屬主要從銅鎳硫化共生礦中提取,小部分從煉銅副產品中提取。銅鎳硫化共生礦在火法冶金時,精礦中所含的鉑族金屬90%以上可富集於銅鎳冰銅(鋶)中。再經轉爐吹煉富集成高冰鎳後,緩冷、研磨、浮懸和磁選分離,得含鉑族金屬的銅鎳合金。把這種合金硫化熔煉,細磨磁選,以分離銅鎳,產出含鉑族金屬更富的銅鎳合金。將此合金鑄成陽極,進行電解時,鉑族金屬進入陽極泥。陽極泥經酸處理後,就可得鉑族金屬精礦。採用羰基法從鎳精礦或銅鎳合金製取鎳時,鉑族留於羰化殘渣中,經硫酸處理或加壓浸出(見浸取)其他金屬後可得鉑族精礦。中國金川有色金屬公司將含鉑族的銅鎳合金,再次硫化熔煉和細磨、磁選得到富鉑的銅鎳合金,用鹽酸浸出分離鎳,用控制電位氯化法分離銅,然後提取鉑族金屬。
鉑族含量高的高冰鎳(如南非的原料),直接用氧壓下硫酸浸出,或氯化冶金分離其他金屬後獲得鉑族精礦。鉑族精礦可直接溶解、分離、提純,或先將鋨、釕氧化揮發分離後,再分離、提純其他鉑族金屬(見鎳冶煉過程有價金屬的回收)。
在銅的火法冶金和電解精煉過程中,鉑族金屬和金銀一起進入陽極泥。用此種陽極泥煉出多爾銀(含少量金的粗銀),鉑族金屬富集於多爾銀中。鉑族金屬在火法煉鉛過程中進入粗鉛,可用灰吹法除鉛得多爾銀,鉑族便富集其中;如果粗鉛加鋅脫銀,鉑族金屬富集於銀鋅殼中,然後脫鋅得多爾銀。多樂銀電解精煉時,為了避免鈀損失於電解銀中,銀陽極的含金量常控制在小於4.5%,同時控制金鈀比等於或大於10。若部分鈀和少量鉑進入硝酸銀電解液,可用活性炭吸附,或用「黃葯」選擇性沉澱加以回收。通常在電解銀時,鉑族金屬富集於銀陽極泥中。如鉑族金屬含量較高,可先用王水溶解陽極泥,然後分別回收;如含量較低,常用硫酸溶解除銀,殘渣鑄成粗金電極,然後電解提金;鉑、鈀富集於電解母液中,用草酸沉澱金後,用甲酸鈉沉澱鉑和鈀加以回收;富集於金陽極泥中的其他鉑族金屬可再分離。 鉑族金屬的提取和精製流程因原料成分、含量的不同而異,典型流程見圖。將鉑族金屬精礦或含鉑族金屬的陽極泥用王水溶解,鈀、鉑、金均進入溶液。用鹽酸處理以破壞亞硝醯化合物(趕硝),然後加硫酸亞鐵沉澱出金。加氯化銨,鉑呈氯鉑酸銨【(NH4)2PtCl6】沉澱出,煅燒氯鉑酸銨可得含鉑99.5%以上的海綿鉑。分離鉑後的濾液,加入過量的氫氧化銨,再用鹽酸酸化,沉澱出二氯二氨絡亞鈀【Pd(NH3)2Cl2】形式的鈀,再在氫氣中加熱煅燒可得純度達99.7%以上的海綿鈀。
經上述王水處理後的不溶物與碳酸鈉、硼砂、密陀僧(PbO)和焦炭共熔,得貴鉛。用灰吹法除去大部分鉛,再用硝酸溶解銀和殘留的鉛,銠、銥、鋨、釕富集於殘渣中。將此殘渣與硫酸氫鈉熔融,銠轉化為可溶性的硫酸鹽,用水浸出,加氫氧化鈉沉出氫氧化銠,再用鹽酸溶解,得氯銠酸。溶液提純後,加入氯化銨,濃縮、結晶出氯銠酸銨【(NH4)3RhCl6】。在氫氣中煅燒,可得海綿銠。
在硫酸氫鈉熔融時,銥、鋨、釕不反應,仍留於水浸殘渣中。將殘渣與過氧化鈉和苛性鈉一起熔融,用水浸出;向浸出液中通入氯氣並蒸餾,釕和鋨以氧化物形式蒸出。用乙醇-鹽酸溶液吸收,將吸收液再加熱蒸餾,並用鹼液吸收得鋨酸鈉。在吸收液中加氯化銨,則鋨以銨鹽形式沉澱,在氫氣中煅燒,可得鋨粉。在蒸出鋨的殘液中加氯化銨,可得釕的銨鹽,再在氫氣中煅燒,可得釕粉。
浸出釕和鋨後的殘渣主要為氧化銥(IrO2),用王水溶解,加氯化銨沉出粗氯銥酸銨【(NH4)2IrCl6】,經精製,在氫氣中煅燒,可得銥粉。
將鉑族金屬粉末用粉末冶金法或通過高頻感應電爐熔化可製得金屬錠。
用溶劑萃取法分離提純鉑族金屬的工藝得到應用,常用的萃取劑有磷酸三丁酯(TBP)、三烷基氧膦(TRPO)、二丁基卡必醇(DBC)、烷基亞碸等。
製取高純鉑族金屬 一般將金屬溶解後,經反復提純,精製方法有載體氧化水解、離子交換、溶劑萃取和重復沉澱等,然後再以銨鹽沉出,經煅燒可得相應的高純金屬。 鉑族金屬和合金有很多重要的工業用途。過去主要是製造蒸餾釜以濃縮鉛室法製得稀硫酸,也曾用鉑銥合金製造標準的米尺和砝碼。在19世紀中葉,俄國曾製造鉑銥合金幣在市場上流通。早年在照相術上採用「鉑黑印片術」,大量使用鉑鹽,印出的照片美觀而持久,一般已不用此法。
鉑族金屬及其合金的主要用途為製造催化劑。其活性、穩定性和選擇性都好,化學工業上的很多過程(如煉油工業中的鉑重整工藝)都使用鉑族催化劑。氨氧化制硝酸時,使用鉑銠合金網作催化劑。
在鉑銠網下增加金鈀捕集網以減少鉑、銠的損失。鈀是化學工業中加氫的催化劑。此外消除汽車排氣污染的催化劑用量增長極快。在美國用於汽車排氣凈化的鉑,1978年為60萬金衡盎司(1金衡盎司=31.1035克),占總消費量的51.3%,1979年為66萬金衡盎司,佔66%。
鉑銠合金對熔融的玻璃具有特別的抗蝕性,可用於製造生產玻璃纖維的坩堝。生產優質光學玻璃時,為防止熔融的玻璃被玷污,也必須使用鉑制坩堝和器皿。1968年國際實用溫標規定,在630.74~1064.43℃范圍內的測溫標准儀器是 Pt-10Rh/Pt熱電偶。用於測量13.81~903.89K溫域的標准儀器是鉑電阻溫度計,其電阻器必須是無應變退火後的純鉑絲,100℃時的電阻比(R100/R0)應大於1.39250。
鉑銥、 鉑銠、 鉑鈀合金有很高的抗電弧燒損能力,被用作電接點合金,這是鉑的主要用途之一。鉑銥合金和鉑釕合金用於製造航空發動機的火花塞接點。
鉑的化學性質穩定,純鉑、鉑銠合金或鉑銥合金製造的實驗室器皿如坩堝、電極、電阻絲等是化學實驗室的必備物。鉑鈷合金是一種可加工的磁能積(即電磁能密度)高的硬磁材料。鉑和鉑合金廣泛用於製造各種首飾特別是鑲鑽石的戒指、表殼和飾針。鉑或鈀的合金也可作牙科材料。
鉑、鈀和銠可作電鍍層,常用於電子工業和首飾加工中。銀和鉑表面鍍銠,可增強表面的光澤和耐磨性。
塗釕和鉑的鈦陽極代替了電解槽中的石墨陽極,提高了電解效率,並延長電極壽命,是氯鹼工業中一項重要的技術改進,為釕在工業上使用開辟了新途徑。鋨銥合金可製造筆尖和唱針。鈀合金還用於製造氫氣凈化材料和高溫釺焊焊料等。在化學工業中還使用包鉑設備。 鉑族金屬主要生產國的產量見表2。鉑族金屬價格波動很大,總的趨勢是上漲(表3)。在各部門消耗鉑和鈀的情況,以美國為例,見表4。

㈡ 鉑銠合金如何鑒定含量比例,如何分離

用原子吸收光譜鑒定。
電化造液時,在鹽酸介質中要加入H2O2,H2O2加入量為電解液的1—1.5%,鹽酸介質的溫度為40℃至80℃ ,鉑銠分離時,在鉑銠合金的溶液中加入KCl,然後將生成的沉澱物用NaBH4還原,即製得粗鉑。

㈢ 怎樣提煉三元催化器里邊的鉑銠鈀

首先對廢三元催化劑破碎研磨至少200目,並進行高溫焙燒除碳、硫,後經硼氫化鈉水溶液還原。並在浸出時加入亞氯酸鈉作為氧化劑。

經破碎研磨、高溫焙燒得到的廢三元催化劑,加入2~4%質量比的硼氫化鈉水溶液煮沸還原,鉑族金屬活性得到增強。將得到的還原液過濾,配入氯化鈉和亞氯酸鈉的鹽酸溶液,混勻後轉入浸出裝置。

然後在85°~ 90°進行浸出時間至少180min,過濾得到固體催化劑,再加入10%HC1酸洗( 80°, 20min)和水洗(80°,20min),將洗液和浸出液合並,濃縮,化驗。將得到濃縮後的浸出液,進行鉑族金屬分離,提純,得到高純鉑族金屬。

(3)鉑釕合金如何提純擴展閱讀:

主要用途

鉑族金屬及其合金的主要用途為製造催化劑。其活性、穩定性和選擇性都好,化學工業上的很多過程(如煉油工業中的鉑重整工藝)都使用鉑族催化劑。氨氧化制硝酸時,使用鉑銠合金網作催化劑。

在鉑銠網下增加金鈀捕集網以減少鉑、銠的損失。鈀是化學工業中加氫的催化劑。此外消除汽車排氣污染的催化劑用量增長極快。在美國用於汽車排氣凈化的鉑,1978年為60萬金衡盎司(1金衡盎司=31.1035克),占總消費量的51.3%,1979年為66萬金衡盎司,佔66%。

㈣ 白金的提純方法

通常的雜質為金與其它鉑族元素。加熱王水,鈀,金,鉑溶解,釕、銠、銥、鋨不反應。加入氯化鐵,可以使金沉澱,過濾後加入氯化銨,可以使鉑沉澱(六氯鉑酸銨)。加熱六氯鉑酸銨可以得到單質鉑。

㈤ 怎麼從鉑鎢合金中,提煉出鉑金

.浸出 鉑金氯化浸出是在強氧化劑如王水、NaClO3的作用下,在一定的溫度及酸度條件下,使所有賤金屬及貴金屬被氧化溶解進溶液,銀則生成氯化銀沉澱留在渣中,當氯化渣完全沉澱後,過濾,濾渣用3N鹽酸洗滌無色。

㈥ 銠礦怎麼提煉啊

銠的提煉專利技術

1、溶液中銠、銥與金、鉑、鈀分離富集方法
2、鉑催化劑的回收方法
3、從鉑銠合金中分離出鉑銠的方法
4、催化劑回收方法
5、從汽車尾氣廢催化劑中回收鉑、鈀、銠的方法
6、從羰化反應剩餘物中回收銠的方法
7、一種氫還原分離銥溶液中銠的新方法
8、從有機混合物分離銠的方法
9、粗銠及含銠量高的合金廢料的溶解與提純方法
10、一種分離提純貴金屬的方法
11、貴金屬銠的回收
12、從氧化合成反應產物中回收銠的方法
13、從烯烴羰基化催化劑廢液中回收金屬銠的方法
14、一種從羰基合成反應廢銠催化劑中回收銠的方法
15、從廢銠催化劑殘液中回收金屬銠的方法
16、回收銠催化劑的方法
17、用不混溶液體從羰基化反應殘余物中回收貴金屬
18、從羰基化反應產物中回收銠
19、一種從羰基合成產物的蒸餾殘渣中回收銠的方法
20、羰基化反應殘余物中貴金屬的回收
21、一種從羰基合成產物中回收銠的工藝
22、使用銠催化劑的加氫甲醯化制醛工藝和銠催化劑的萃取回收工藝
23、通過煅燒含金屬的鹼性離子交換樹脂來回收金屬的方法
24、回收銠的方法 3
25、回收銠的方法 2
26、從加氫甲醯基化混合物分離銠的方法
27、回收銠的方法
28、過渡金屬的回收
29、從非極性有機溶液中回收催化金屬

㈦ 有誰知道用王水從拋光粉提純黃金和鉑金嗎謝謝

這個太復雜了,我只好引用了
一、 金的回收技術

[1]從貼金文物銅回收金 物資再生利用研究所採用氧化焙燒法從廢貼金文物銅回收金。廢貼金文物銅放入特製焙燒爐內,於1000C恆溫氧化焙燒30分鍾,取出放入水中,貼金層附在氧化銅鱗片上與銅基體脫離。然後用稀硫酸溶解,溶解渣分離提純黃金。此法特點焙燒時無污染廢氣。用此法處理廢文物銅300公斤,回收黃金1.5公斤。金回收率>98%,基體銅回收率>95%,副產品硫酸銅可作殺蟲劑。

[2] 從廢電子元件中回收金 北京稀貴金屬化冶廠使用I2-Nal-H2O體系。對廢元器件上的金鍍層溶蝕,用鐵置換或亞硫酸鈉還原回收金。用硫酸酸化,氯酸鉀氧化再生碘。物資再生利用研究所研究出電解退金的新工藝。採用硫脲和亞硫酸鈉作電解液,石墨作陰極板,鍍金廢料作為陽極進行電解退金。通過電解,鍍層上的金被陽極氧化為Au+後即與硫脲形成絡陽離子Au[cs(NH2)]2+,隨即被亞硫酸鈉還原為金,沉於槽底,將含金沉澱物分離提純獲得純金粉。基體材料可回收鎳鈷。此工藝金的回收率為97~98%。產品金純度>99.95%。

[3] 從廢催化劑中回收金和鈀 昆明貴金屬研究所採用鹽酸加氧化劑多次浸出,使金和鈀進入溶液,鋅粉置換,鹽酸加氧化劑溶解,草酸還原得純金粉;還原母液用常規法提純鈀。金、鈀純度均可達99.9%。回收率分別為97%和96%。已申請中國專利。

鉑族金屬的回收技術

[1] 硝酸工廠中回收鉑的方法 硝酸生產所用鉑、鈀、銠三元合金催化劑網,生產中耗損的貴金屬大部沉積在氧化爐灰中。昆明貴金屬研究所和太原化肥廠合作研究,工藝流程如下:爐灰→鐵捕集還原熔煉→氧化熔煉→酸浸→渣煅燒→濕法提純→鉑鈀銠三元合金粉。Pt、Pb、Rh直收率83%,總收率98%,產品純度99.9%。舊鉑網回收工藝簡單,廢網經溶解、提純、還原後再配料拉絲織網,其回收率>99%。

[2] 玻纖工業鉑的回收 昆明貴金屬研究所提出,將Pt、Rh、Au合金廢料用王水深解,趕硝轉鈉鹽,過氧化氫還原分離金,離子交換除雜質,水合肼還原得純Pt、Rh。鉑銠產品純度99%,回收率99%。物質再生利用研究所提出用「白雲石一純鹼混合燒結法」從廢耐火磚,玻璃渣中回收鉑銠的工藝。廢耐火磚經球磨、溶融、水碎、酸溶、過濾、濾渣用王水溶解,趕硝,離子交換;水合肼還原,獲鉑銠產品。鉑銠總收率>99%,產品純度99.95%。該所結合多年生產實踐提出選冶聯合法回收廢耐火磚中鉑銠,降低了成本,縮短了工藝,收到較好的效果。

[3]從廢催化劑中回收鉑、鈀 其一,溶解貴金屬法,昆明貴金屬研究所與上海石化總廠採用高溫焙燒、鹽酸加氧化浸出,鋅粉置換,鹽酸加氧化劑溶解,固體氯化銨沉鉑,鍛燒得純鉑,產品鉑純度99.9%,回收率97.8%。已申請中國專利。其二,物資再生利用研究所與核工業部五所合作採用「全熔法」浸出,離子交換吸附鉑(或鈀),鉑的回收率>98%。鈀的收率>97%。產品純度均>99。95%。已申請中國專利,並在數家工廠使用。其三,物資再生利用研究所與揚子石化公司合作研究從廢鈀碳催化劑中回收鈀。廢催化劑經燒碳,氯化浸出,氨絡合,酸化提純,最後水合肼還原獲純度>99.95%海綿鈀,絡合渣等廢液中少量鈀經樹脂吸附回收。鈀回收率>98%。已申請中國專利。

[4]廢鉑、錸催化劑回收 其一,物資再生利用研究所與長嶺煉油廠合作,採取「全溶法」浸出,離子交換吸附鉑錸,沉澱劑分離鉑錸的方法。鉑回收率>98%,錸收率>93%,鉑錸產品純度均>99.95%,尾液硫酸鋁可做為生產催化劑載體原料。其二,清華大學與北京稀貴金屬提煉廠合作。用萃取法回收廢催化劑中的鉑錸。廢催化劑用40%硫酸溶解,溶解液中用40%二異辛基亞碸萃取錸,反萃液生產錸酸鉀,硫酸不溶渣灼燒除碳,酸溶浸鉑,浸鉑液經40%二異辛基亞碸萃取鉑,反萃液還原沉鉑。鉑的萃取率>99%,反萃率>99%,鉑直收率>97%,產品鉑純度99.9%;錸的萃取率>99%,反認率>99%。

[5]鉑銠合金分離提純 昆明貴金屬研究所提出:鉑銠合金用鋁合金「碎化,稀鹽酸浸出鋁,得到細鉑銠粉,鹽酸加氧化劑溶解,溶液用三烷基氧化膦萃取分離鉑銠,離子交換提純銠。銠純度99.99%,銠回收率92~94%。已申請中國專利。其二,成都208廠從日本引進一套鉑銠分離設備,鉑收率98.5%,銠收率95%,鉑銠產品純度均>99.95。

[6]從鋨銥合金廢料提純鋨 原中國物資再生利用總公司華東分公司採用通氧燃燒分離鋨銥,鹼液吸收氧化鋨,硫化鈉沉澱,除硫得粗鋨,再氧化,鹽酸液吸收,氯化銨沉澱,氫還原,製取純鋨粉,鋨回收率>98%。此方法適用於含鋨3%~8%的廢料。

[7]筆尖磨削廢料中釕的回收 華東分公司提出用浮選法回收含釕0.4%~1%的筆尖磨削廢料。油酸鈉為浮選劑,2#油為起泡劑,酸性介質。所得精礦含釕>5%,尾礦含釕<0.2%,釕回收率>90%。 [8]從廢催化劑渣中回收鈀和銅 其一,物資再生利用研究所用Hcl-H2O2二段逆流浸出,黃葯沉澱富集鈀與銅分離法從含Pd0.8%、Cu26.2%的廢催化劑泥渣中回收銅和鈀。回收率Pd>98%,Cu>95%[20]。其二,沈陽礦冶研究所用稀Hcl浸銅,鐵置換銅,浸出渣氧化焙燒,稀王水浸出,鋅粉置換,粗鈀二氯二氨絡亞鈀法提純,鈀純度99.99%。回收率>98%,銅收率92%

㈧ 黃金,鉑金合金是怎麼分離和提純

白金首飾品質的識別白金外觀近似白銀而價值卻貴於黃金,其首飾已廣為流行,具有保值和裝飾價值。 純白金在化學上稱為鉑,它有一個家庭稱為鉑系元素,包括鉑、鈀、銠、釕、銥、鋨等六種元素。其中以鉑和鈀的機械加工性能最好,故常用於製造首飾、鑲嵌寶石,更顯高雅華貴。白金首飾分為白K金首飾、鉑族白金首飾和鉑白金首飾等三種。(1)白K金首飾。白K金是在黃金中摻入鈀製成。「K金」是指黃金含量,並在首飾上列印K數,如「14K」是指14K黃金,即含黃金量58.5%左右,其餘為鈀;「18K白」指含黃金量75%左右,其餘是鈀。鈀在白中金中是起染色作用,使金色變白以適應裝飾需要。(2)鉑族白金首飾。鉑族白金是鉑和鈀的合金,兩者含量總和在99%以上。鉑中摻入鈀可改善加工性能,鑲寶石較牢靠。(3)鉑白金首飾含鉑99%以上,一般打有「鉑白」或「足白金」印記。但因其硬而不鑲上寶石,故鑲寶石的純白金首飾很少。

㈨ 鉑鈀混合液用什麼方法可以提純出鉑金和鈀金,求一個操作方法

肯定要補差價鉑金比鈀金價格甩幾條街呢
鉑金(Platinum簡稱Pt)種形白色貴重金屬鉑金早公元前700類文明史閃耀眼光芒類使用鉑金2000歷史直認高貴金屬
純凈性

鉑金產品欣賞 (18張)
鉑金首飾純度非高鉑金首飾純度通都高達90%-95%見鉑金首飾純度Pt900Pt950根據家規定鉑金含量850‰及首飾才能稱鉑金首飾鉑金首飾純度極高使皮膚敏鉑金白色光澤純凈賦予鉑金首飾獨特外觀即使每佩戴鉑金始終留純凈初純白光澤

稀性
鉑金比黃金稀三十倍全球極少數才采世界所鉑金倒入奧運標准泳池內深度都足覆蓋腳背黃金至少填滿三泳池3克僅相於枚較鉑金戒指重量提取些鉑金約需要8周間量精力
其金太福家珠寶研發、設計、批發、銷售體香港陸事鑽石網路銷售商家家實體店與網路店相結合O2O銷售模式金太福鑽石追求簡約、尚打造富東文化藝術色彩珠寶讓情都能擁獨二丘比特鑽飾見證永恆情
鈀金鉑族員元素符號Pd外觀與鉑金相似呈銀白色金屬光澤色澤鮮明比重12輕於鉑金延展性強熔點1555℃硬度4-4.5比鉑金稍硬化性質較穩定溶於機酸、冷硫酸或鹽酸溶於硝酸王水態易氧化失光澤
鈀(Palladium):元素符號Pd鉑族元素1803由英化
鈀金
家沃拉斯頓離鉑金發現與鉑金相似具絕佳特性態空氣氧化失光澤種異珍稀貴金屬資源
礦物類鉑族元素礦物屬自鉑亞族包括銥、銠、鈀鉑自元素礦物彼間廣泛存類質同象置換現象形系列類質同象混合晶體由鉑族元素礦物熔煉金屬鈀、銠、銥、鉑等
鉑系金屬——金屬貴族家
鈀1803英化家、物理家沃拉斯頓首先粗鉑功離於鈀始擁屬於自姓名Palladium名字源於1802新發現太陽行星Pallas-Athena顆紀念古希臘神智慧及工藝神雅典娜行星
鈀金密度1立厘米12.023克態易氧化失光澤溫度400℃左右表面產氧化物溫度升至900℃恢復光澤鈀比鉑便宜首飾業界拿單獨使用或作金、銀、鉑合金組部份參入些釕增加其硬度市場見金鈀K金鉑、鈀合金規格標示Pd1000、Pd950、Pd900[1]
鈀金世界稀貴金屬2008鈀金世界總產量與鉑金
鈀金
相近及黃金總產量8%(數據源:2009鉑鈀鑒 ) 鈀金與鉑金、黃金、銀同際貴金屬現貨、期貨交易品種且歷史曾度比鉑金價格高鈀金種再稀缺資源隨著斷采市場需求提高其未價值逐漸體現
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㈩ 鋶試金分離富集-電感耦合等離子體質譜法測定鉑、鈀、銠、銥、鋨、釕、金

方法提要

試樣與混合熔劑於1100℃熔融,鉑族元素進入鎳扣與基體分離。用鹽酸溶解鎳扣,濾出不溶於鹽酸的鉑族元素硫化物,在封閉溶樣器中用王水溶解,ICP-MS法測定,其中鋨用同位素稀釋法測定。取樣20g時測定下限為0.01~0.2ng/g。

儀器和裝置

電感耦合等離子體質譜儀。

試金用高溫爐、300mL黏土坩堝及鑄鐵模具。

負壓抽濾裝置(濾膜孔徑0.45μm)

PFA封閉溶樣器容積10mL。

試劑

鋶試金熔劑見本章64.2.1.2。

鹽酸。

硝酸。

王水 鹽酸和硝酸銨(3+1)比例混合均勻。

氯化亞錫溶液(1mol/L,介質6mol/LHCl),制備後一個月內使用。

碲共沉澱劑ρ(Te)=0.5mg/mL稱取0.1072g碲酸鈉(Na2TeO4·2H2O)溶解於100mL3mol/LHCl。

釕、銠、鈀、銥、鉑、金的單元素標准儲備溶液ρ(B)=100.0μg/mL

鉑標准儲備溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL稱取0.1000g光譜純(99.99%)鉑絲,置於100mL燒杯中,加入15mLHCl、5mLHNO3,蓋上表面皿,放在電熱板上加熱溶解後,加入5滴200g/LNaCl溶液,在水浴上蒸干。用鹽酸趕硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水,加熱溶解後移入1000mL容量瓶中,補加90mLHCl,用水稀釋至刻度,搖勻。

鈀標准儲備溶液ρ(Pd)=100.0μg/mL稱取0.1000g光譜純鈀絲(99.99%),置於100mL燒杯中,加入15mLHCl、5mLHNO3,蓋上表面皿,放在電熱板上加熱溶解後,加入5滴200g/LNaCl溶液,在水浴上蒸干。用鹽酸趕硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水,加熱溶解後移入1000mL容量瓶中,補加90mLHCl,用水稀釋至刻度,搖勻。

銠標准儲備溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL稱取35.93mg光譜純氯銠酸銨[(NH4)3RhCl6]置於100mL燒杯中,加入20mL水,加20mLHCl,溶解後移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

銥標准儲備溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL稱取57.35mg光譜純氯銥酸銨[(NH4)2IrCl6],置於100mL燒杯中,加入25mL水,再加25mLHCl,溫熱使其溶解,取下冷卻。移入250mL容量瓶中,補加25mLHCl,用水稀釋至刻度,搖勻。

釕標准儲備溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL稱取82.23mg光譜純氯釕酸銨[(NH4)2Ru(H2O)Cl5],置於100mL燒杯中,用水潤濕,加入0.5g硫酸亞鐵銨、5mL(1+1)H2SO4,攪拌使之溶解,蓋上表面皿,於中溫電熱板上加熱至微冒白煙。取下冷卻。用水洗燒杯壁及表面皿,再加熱至冒白煙並繼續保持5min,取下,冷卻後用1mol/LH2SO4移入250mL容量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻。

金標准儲備溶液ρ(Au)=100.0μg/mL稱取純金0.1000g,置於50mL燒杯中,加入10mL新配製的王水,放在沸水浴上溶解並蒸發至小體積。移入1000mL容量瓶中,加入100mL王水,用水稀釋至刻度,搖勻備用。

組合元素標准儲備溶液ρ(B)=10.0μg/mL由釕、銠、鈀、銥、鉑、金的單元素標准儲備溶液制備組合稀釋配製,介質(1+9)王水,存放期限為一年。

組合元素標准工作溶液根據試樣中的實際含量稀釋為適當濃度的混合元素工作溶液,一般為ρ(B)=5.0ng/mL,(1+9)王水介質。保存期限為兩周。

190Os稀釋劑 從美國橡樹嶺實驗室購置的稀釋劑190Os金屬粉末,190Os豐度為97.04%,192Os豐度為1.61%,制備為鋨含量適當的溶液(約100ng/mL),介質為0.5mol/LNaOH。用同位素稀釋法,加入普通鋨標准溶液,准確標定稀釋劑溶液中鋨的濃度。也可採用其他適當的鋨稀釋劑。

內標元素混合溶液含In、Tl各10.0ng/mL,在測定過程中通過三通在線引入。

儀器調試溶液含Co、In、U各1.0ng/mL。

分析步驟

(1)試樣處理

稱取10~20g(精確至0.1g)試樣,置於錐形瓶中,加入混合熔劑,充分搖動混勻後,轉入黏土坩堝中,准確加入適量鋨稀釋劑(含鋨量與試樣中鋨相當),覆蓋少量熔劑,放入已升溫至1100℃的高溫爐中熔融1.5h。取出坩堝,將熔融體注入鑄鐵模具,冷卻後,取出鎳扣,轉入加有水的燒杯中,待扣鬆散成粉末後,加入60mLHCl,加熱溶解至溶液變清且不再冒泡為止。加入0.5~1mL碲共沉澱劑、1~2mLSnCl2溶液,繼續加熱半小時出現沉澱並放置數小時使碲沉澱凝聚,然後用0.45μm濾膜進行負壓抽濾,用(1+4)HCl和水洗滌沉澱數次。將沉澱和濾膜一同轉入PFA封閉溶樣器中,加入1~2.5mL王水,封閉。於100℃左右溶解2~3h,冷卻後轉入10~25mL比色管,用水稀釋至刻度,搖勻待測。

(2)上機測定

ICP-MS的操作和數據獲取參數見表64.2。

表64.2 等離子體質譜儀工作參數(以TJAPQ-ExCellICP-MS為例)

測量同位素選擇:

101Ru/115In、103Rh/115In、105Pd/115In(注:含銅高的樣品,應選用106Pd或108Pd)、193Ir/205Tl、195Pt/205Tl、197Au/205Tl、192Os/190Os。

點燃等離子體後穩定15min後,用儀器調試溶液進行最佳化,要求儀器靈敏度達到計數率大於2×104s-1。同時以CeO/Ce為代表的氧化物產率小於2%,以Ce2+/Ce為代表的雙電荷離子產率小於5%。

以高純水為空白,用組合標准工作溶液對儀器進行校準,然後測定試樣溶液。在測定的全過程中,通過三通在線引入內標溶液。

在測定過程中,計算機始終在監測內標元素的信號強度,如發生變化(可能因儀器漂移或試樣溶液基體的變化引起),則對所有與此內標相關聯的元素進行相應補償。

計算機根據標准溶液中各元素的已知濃度和測量信號強度建立各元素的校準曲線公式,然後根據未知試樣溶液中各元素的信號強度,以及預先輸入的試樣稱取量和製得試樣溶液體積,直接給出Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au的含量。同時給出試樣溶液中的192Os/190Os比值,根據以下同位素稀釋法計算公式計算試樣中Os的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Os)為試樣中Os的質量分數,ng/g;R為測得的192Os/190Os比值;mS為稀釋劑加入量,ng;K為試樣中Os的原子質量與稀釋劑中Os的原子質量之比(使用本190Os稀釋劑時,該值為1.10015);AS為稀釋劑中192Os的同位素豐度(本稀釋劑為0.0161);BS為稀釋劑中190Os的同位素豐度(本稀釋劑為0.9704);AX為試樣中192Os的同位素豐度,其值為0.41;BX為試樣中190Os的同位素豐度,其值為0.264;m為稱取試樣的質量,g。

計算機給出的測定結果沒有扣除流程空白。每批試樣必須同時進行數份空白分析,最終隨同試樣上機測定,根據測定結果進行適當的空白修正。

注意事項

1)本法不適用於含錸高的試樣中鋨的測定,因為高錸試樣中可能存在較高含量的放射成因187Os,而本法是基於普通同位素組成的鋨進行稀釋法測定。

2)對於超痕量鉑族元素的分析,試劑空白是主要的制約因素,作為捕集劑的鎳是試劑空白的主要來源,對於低含量試樣的准確測定影響很大。羰基鎳的空白很低,可以滿足要求。若使用一般氧化鎳或金屬鎳試劑,需預先測定其鉑族元素空白值進行篩選,並進行必要的提純。具體提純方法為:按鋶鎳試金流程空白處理,其中Ni2O3加入量為15g,硫粉10g,其餘試劑量不變。高溫熔融後,溶解鎳扣,碲共沉澱兩次。用0.45μm濾膜過濾除去鉑族元素硫化物沉澱。提純後的鎳溶液在電熱板上加熱濃縮至較小體積,加入Na2CO3中和至pH8,生成碳酸鎳沉澱,水洗至中性,離心,棄清液,將沉澱轉入瓷皿,於105℃烘乾,再放入高溫爐,於500℃焙燒2h,得黑色Ni2O3粉末。提純後Ni2O3用於超痕量貴金屬分析後,再回收每次溶扣後濾液循環使用。在此循環流程中,鎳粉中金的含量可能逐漸增高,故按此法提純的氧化鎳不能用於金的分析。

3)本法對金的回收率約為80%。可能的原因為鹽酸溶解鎳扣時,部分金被溶解,且不能隨金屬碲完全共沉澱。可根據同時分析的標准物質的結果進行適當校正。

4)用同位素稀釋法測定鋨是必要的。一方面不能確保封閉溶解過程沒有鋨的泄漏損失,另一方面由於不同氧化程度的鋨在ICP技術中靈敏度的巨大差異,採用標准溶液標化會造成分析結果的極大誤差。為了便於保存,鋨的標准溶液一般制備為低價(+4價),其靈敏度與其他元素相當。而試樣在制備過程中可能全部或部分被氧化為高價(+8價),其靈敏度會有不同程度的提高。在同位素稀釋法中,從試金開始加入稀釋劑,經歷了高溫熔融,鋶鎳捕集,HC1溶扣,王水溶渣全流程,試樣中鋨與加入的稀釋劑充分平衡,保持了一致的氧化態,從而保證了分析結果的可靠性。

5)為了提高回收率,在溶解鋶鎳扣後加入Te使少量溶解的貴金屬隨碲共沉澱。

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