1. 为什么直接结晶法不能纯化外消旋化合物
主要原因是外消旋化合物通常是指左右两种旋光性的物质混合而产生的,所以如果用结晶法的话,很可能把这种物质分离出来了哦。
2. 430不锈铁纯化工艺,提高盐雾试验160小时
430不锈铁纯化工艺,提高盐雾试验160小时
304不锈钢在经过化学钝化以后(一般用浓度内20%-50%的硝酸,钝化10-30分钟),容可以冲击下500小时的中性盐雾实验。所以如果忽略其他一些因素,答案是,可以的。但是,奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能用中性盐雾试验的方法去检验,我个人持反对意见。原因有二:
首先,基本上所有的不锈钢能够耐腐蚀,主要是铬元素氧化后形成致密的钝化层,隔绝空气和其他一些腐蚀性介质对基材的影响。钝化层的产生需要一定的时间。而盐雾实验并无法模拟出可以让材料产生钝化层的化境。
3. 蛋白纯化时的不稳定因素要怎么控制
蛋白质变性影响因素:
1,一般温度高于60摄氏度持续一段时间会变性。不同专蛋白耐属受高温不同,具体问题具体分析。
2,高浓度有机溶剂,如丙酮,乙醚,巯基乙醇等。
3,含有蛋白酶环境会分解蛋白。
4,变性剂,如高浓度盐酸胍和尿素。,
5,盐溶液,在一定浓度盐作用下,会使蛋白中折叠在内部的疏水集团暴露而改变折叠结构。
6,pH值变化,强酸强碱条件下会破坏蛋白质结构。等电点时蛋白质沉淀。
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因此,克服和避开上述内容可以减少变性。具体措施:
1,控制温度,pH值。避开强酸强碱和等电点。
2,尽量减少和有机溶剂和变性剂的接触。
3,添加蛋白酶抑制剂,可以减少蛋白分解。
4,盐浓度适宜,不能太高。
5,增加NMSF,N-马来酰亚胺,去氧胆酸钠等抗氧化物质,可以防止蛋白被氧化变性。
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4. 纯化水不挥发物检测操作方法
纯化水不挥发物标准化操作指引
1. 准备工作 空白蒸发皿清洗,确保蒸发皿表面无任何残留物质。 真空烘箱仪器参数及清洁卫生确认。(105℃,不抽真空)
2. 2. 空白蒸发皿第一次干燥及冷却,称重 把洗干净的空白蒸发皿放到真空烘箱中,105℃,干燥4小时。 干燥4小时后,戴好手套,把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中,冷却40分钟。注意,如样品过多,分两个干燥器装。先把一个干燥器装满,再过10分钟装另外一个干燥器,避免称量时的时间误差。 冷却40分钟后称量,同时记录天平室的温湿度,并把称量数据记录在记录本上,同时黏贴数据。
3. 空白蒸发皿第二次干燥及冷却,称重 重新把空蒸发皿放回真空干燥箱,105℃,干燥1小时。 干燥1小时后,戴好手套,把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中,冷却40分钟,操作如第一次干燥冷却一样。 冷却40分钟后称量,称量后对比第一次和第二次的称量数据,如果两次数据相差范围在0.3mg以内,则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到,则放入干燥箱继续干燥1小时,冷却称重,直至蒸发皿连续两次称量值之差在0.3mg以内,则达到恒重。 把称量数据记录在记录本上,同时黏贴数据 蒸发皿达到恒重后,应装在密实袋里并放于干燥器中待用。
4. 样品测试准备工作 检查已恒重的空蒸发皿,表面是否有不明残留物质,如有,则弃用。 检查水浴锅水位及水质,如水位低,需加水,如水质差,则需换水。 开启水浴锅,控制温度为99℃。 按照SOP量取样品一定体积到已恒重的空白蒸发皿,并放入水浴锅蒸发,直至蒸发皿中没有样品。
5. 样品第一次干燥及冷却,称重 把样品的蒸发皿放到真空烘箱中,105℃,干燥4小时。 干燥4小时后,戴好手套,把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中,冷却40分钟。注意,如样品过多,分两个干燥器装。先把一个干燥器装满,再过10分钟装另外一个干燥器,避免称量时的时间误差。 冷却40分钟后称量,记录天平室温湿度,并把数据记录在SWO上,同时黏贴数据。
6. 样品第二次干燥及冷却,称重 重新把样品蒸发皿放回真空干燥箱,105℃,干燥1小时。 干燥1小时后,戴好手套,把样品蒸发皿从烘箱移至干燥器中,冷却40分钟,操作如第一次干燥冷却一样。 冷却40分钟后称量,称量后对比第一次和第二次的称量数据,如果两次数据相差范围在 0.3mg以内,则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到,则放入干燥箱继续干燥1小时,冷却称重,直至蒸发皿连续两次称量值之差在0.3mg以内,则达到恒重。 把数据记录在SWO上,同时黏贴数据。
7. OOS处理 如样品结果出现OOS,则需保留现场,包括样品,蒸发皿,所有检查数据等。待调查完毕后才能进行处理。
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5. 碳酸盐矿物中微量U和Th的分离、纯化和测试
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(地质矿产部海洋地质研究所)
铀系方法是海洋放射年代学的重要组成部分,它可以测定珊瑚礁的年龄、深海沉积物的沉积速度、洋底铁锰和磷酸盐结核的生长速度。此外,这种方法还可以测定陆源次生碳酸盐(钟乳石、石笋、石灰华)、骨化石、冲积扇土壤、年轻的火山岩和天然水体等的年龄。
地矿部海洋地质研究所铀系实验室筹建于1987年5月,同年9月分别使用国产DO33大孔强碱性阴离子交换树脂、D235大孔强碱性阴离子交换树脂、717#强碱性阴离子交换树脂,和进口AG1、AG50离子交换树脂及3种树脂有关的化学流程,进行了碳酸盐矿物中微量U和Th分离及纯化的试验。经过比较,选定了所需的化学流程和离子交换树脂。化学流程简述如下:碳酸盐样品在HCl中溶解,加入232U-228Th示踪剂,用Fe(OH)3共沉淀U、Th,再用8N HCl溶解沉淀上阴离子交换柱进行U、Th分离。分离后的U逐次用异丙醚、TBP-CC14溶液和TTA二甲苯溶液萃取、纯化,最后制成a-薄源。Th则进一步通过阳离子交换柱,再用TTA二甲苯溶液萃取、纯化,也制成a-薄源。采用四路a谱仪(北京核仪器厂生产)测试 U和Th的a粒子能谱,探头的有效面积大约为300mm2,仪器的能量分辨率大约为55keV左右。
1 983年,国内开展了铀系国内对比计划(USCP),经9家实验室测定,选定了SS-1和SS-2为国内铀系标样,这两个标样经国家有关部门审定为国家一级标样。为了校验所选的化学流程和测量系统,我们于1988年5月进行了SS-1和SS-2两个标样的测试工作。这两个碳酸盐标样取自贵州犀牛洞,皆为白色文石,未风化,样品中不含有232Th,表明样品处于化学封闭体系。铀含量分别为(9.31±0.16)×10-6和(2.20±0.11)×10-6,两个样品的年龄相应为84±3.3ka和117±5ka。著名的美国南加州大学地质系的顾德隆实验室也参加了铀系国内对比计划并提交了测试数据。这说明这两个标样的数据可靠,并得到国外同行权威实验室的验证。
现把我们测定SS-1和SS-2的数据及铀系国内对比计划测定的平均值列入下表。为了进一步检验化学流程的可靠性和仪器的稳定性,我们还进行了一次SS-1样品重复性的试验,结果也列入下表。这些测试的结果和标样的数据完全一致,这表明采用的化学流程和测试仪器是可靠的,完全可以满足铀系测年的需要。
地质年代学理论与实践
我所铀系实验室的建成不但延长了14C测年的年限,而且为我们正在进行的ESR测年打下了必要的基础,使年轻沉积物年代研究的测试手段逐步配套,年代的测试范围可从100a(210Pb法)直到1Ma(ESR法)。
(海洋地质动态,1988,第9期,19~20页)
6. 重组蛋白不纯化可直接wb验证吗
很多人直接用细胞裂解液样品去做WB检测。
7. 非无菌原料药生产纯化水系统需要做滤芯完整性测试吗
您说的是指纯化水水箱上的呼吸器的滤芯完整性测试的问题吧,按照GMP的要求是要求用疏水性的滤芯必须要做测试的。如果UP和FDA更要做。
8. 测实验室用水的蒸发残渣和测纯化水的不挥发物一样吗
纯水一号为您解答:
没有太明白您想说的是啥意思?您的意思是说设备还是技术过程?
9. 在镀锌板做阴极电泳,怎么样才能通过240小时的盐雾测试
镀锌板阴极电泳,盐雾试验240小时,时间太短了吧?
镀锌板用三元磷化液磷化,再阴极电泳,既使表面划叉,也应满足至少1000小时的中性盐雾试验要求。
10. 最近拿镍柱做实验,可纯化不到His-tag融合蛋白,求高手指点原因
首先找一种正常的标签蛋白进行一下纯化试验,如果能够纯化出来那就是你的蛋白的问题版,可能是蛋白在表权达的时候非正常折叠,标签被折叠在内部,没有在蛋白表面游离着,这样的话当然不会被镍柱捕获了。比较严重的情况就是包涵体的形成,是否形成包涵体你可以根据蛋白的性质反应或者是电泳检测一下离心后的细胞破碎液上清和沉淀中目的蛋白的分布情况。如果形成包涵体那你就需要先使蛋白质尽可能的溶解了,可以加入一些变性剂,比如尿素。当标签暴露出来之后就比较容易挂柱了。