⑴ 任務貴金屬分析方法的選擇
任務描述
貴金屬元素由於其性質的特殊性，在樣品溶解、分離富集等方面與一般元素有很大的不同之處。通過本次任務的學習，加深對貴金屬元素性質的了解，能根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況正確選擇分離和富集方法，學會基於被測試樣中貴金屬元素含量的高低不同以及對分析結果准確度的要求不同而選用適當的分析方法，能正確填寫樣品流轉單。
任務分析
一、貴金屬在地殼中的分布、賦存狀態及其礦石的分類
貴金屬元素是指金、銀和鉑族（銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑）共8 種元素，在元素周期表中位於第五、六周期的第Ⅷ族和第IB副族中。由於鑭系收縮使得第二過渡元素（釕、銠、鈀、銀）與第三過渡元素（鋨、銥、鉑、金）的化學性質相差很小，因此貴金屬元素的化學性質十分相近。
鉑族元按其密度不同，分為輕重兩族。釕、銠、鈀為輕族；鋨、銥、鉑為重族。
金在自然界大都以自然金形式存在，也能和銀、銅和鉑族元素形成天然合金。根據最新研究成果，金的地殼豐度值僅為1 ng/g。金礦床中伴生的有用礦產很多。在脈金礦或其他原生金礦床中，常伴生有銀、銅、鉛、鋅、銻、鉍和釔等；在砂金礦床中，常伴生有金紅石、鈦鐵礦、白鎢礦、獨居石和剛玉等礦物。此外，在有色金屬礦床中，也常常伴生金。金的邊界品位一般為1 g/t。一般自然金里的金含量大於80%，還有少量的銅、鉍、銀、鉑、銻等元素。
銀在地殼中的平均含量為1×10-7，在自然界多以硫化物形式存在，單獨存在的輝銀礦（Ag2S）很少遇見，而且主要伴生在銅礦、鉛鋅礦、銅鉛鋅礦等多金屬硫化物礦床和金礦床中。在開采和提煉銅、鉛、鋅、鎳和金主要組分時，可順便回收銀。一般含銀品位達到5～10 g/t即有工業價值。
鉑族元素在自然界分布量很低，鉑在地殼中的平均豐度僅為5×10-9，鈀為5×10-8。它們和鐵、鈷、鎳在周期表上同屬第Ⅷ族，因此也與鐵、鈷、鎳一樣，具有親硫性。鉑族元素常與鐵元素共生，它們主要富集在與超基性岩和基性岩有關的銅鎳礦床、鉻鐵礦床和砂礦床內。銅鎳礦床中所含鉑族元素以鉑、鈀為主，其次是銠、釕、鋨、銥。鉻鐵礦中所含鉑族元素以鋨、釕、銥為主。鉑族元素之間，以及它們與鐵、鈷、鎳、銅、金、銀、汞、錫、鉛等元素之間能構成金屬互化物。在自然界存在自然鉑和自然鈀。自然鉑含鉑量為84%～98%，其餘為鐵，及少量鈀、銥、鎳、銅等。自然鈀含鈀量為86.2%～100%，同時含有少量鉑、銥、銠等。自然釕很少見，我國廣東省發現的自然釕中含有91.1%～100% 的釕。鉑族元素還可以與非金屬性較強的第Ⅵ主族元素氧、硫、硒、碲及第V主族元素砷、銻、鉍等組成不同類型的化合物。目前已知的鉑族元素礦物有120多種。在一些普通金屬礦物（如黃銅礦、磁黃鐵礦、鎳黃鐵礦、黃鐵礦、鉻鐵礦等）以及普通非金屬礦物（如橄欖石、蛇紋石、透輝石等）中也可能含有微量鉑族元素。
鉑族元素的共同特性是具有優良的抗腐蝕性、穩定的熱電性、高的抗電火花蝕耗性、高溫抗氧化性能以及良好催化作用，故在工業上應用很廣泛，特別是在國防、化工、石油精煉、電子工業上不可缺少的重要原料。
二、貴金屬的分析化學性質
（一）化學性質
1.金
金具有很高的化學穩定性，即使在高溫條件下也不與氧發生化學作用，這大概就是在自然界中能夠以自然金甚至是以微小金顆粒存在的重要原因。金與單一的鹽酸、硫酸、硝酸和強鹼均不發生化學反應。金能夠溶解在鹽酸和硝酸的混合酸中，其中在王水中的溶解速率是最快的。用於分析化學中的金標准溶液通常就是以王水溶解純金來制備，但需要用鹽酸反復蒸發除去多餘的硝酸或氮氧化合物。在有氧化劑存在的鹽酸中，如 H2O2、KMnO4、KClO3、KBrO3、KNO3和溴水等，金也能夠很好被溶解，這主要是由於鹽酸與氧化劑相互作用產生新生態的氯氣同金發生反應所致。
2.銀
銀有較高的化學穩定性，常溫下不與氧發生化學作用，在自然界同樣能夠以元素形態存在。當與其他元素發生化學反應時，通常形成正一價的銀化合物。在某些條件下也可生成正二價化合物，例如AgO和AgF2，但這些化合物不穩定。
金屬銀易溶於硝酸生成硝酸銀，也易溶於熱的濃硫酸生成硫酸銀，而不溶於冷的稀硫酸中。銀在鹽酸和王水中並不會很快溶解，原因在於初始反應生成的Ag-以AgCl沉澱沉積在金屬表面而形成一層灰黑色的保護膜，阻止了銀的進一步溶解。但是如果在濃鹽酸中加入少量的硝酸，銀的溶解是比較快的。這是因為形成的 AgCl 又生成可溶性的［AgCl2］-配離子。這一反應對含銀的貴金屬合金材料試樣的溶解是很有用的。銀與硫接觸時，會生成黑色硫化銀；與游離鹵作用生成相應的鹵化物。銀飾品在空氣中長久放置或佩戴後失去光澤常常與其表面上硫化物及其氯化物的形成有關。在有氧存在時，銀溶解於鹼金屬氰化物而生成［Ag（CN）2］-配離子。銀在氧化劑參與下，如有Fe3＋時也能溶於酸性硫脲溶液而形成復鹽。
3.鉑族金屬
鉑族金屬在常溫條件下是十分穩定的，不被空氣腐蝕，也不易與單一酸、鹼和很多活潑的非金屬元素反應。但是在確定的條件下，它們可溶於酸，並同鹼、氧和氯氣相互作用。鉑族金屬的反應活性在很大程度上依賴於它們的分散性以及同其他元素，即合金化的元素形成中間金屬化合物的能力。
就溶解能力而言，鉑族金屬粉末較海綿狀的易於溶解，而塊狀金屬的溶解是非常緩慢的。與無機酸的反應，除鈀外，鉑族金屬既不溶於鹽酸也不溶於硝酸。鈀與硝酸反應生成Pd（NO3）2。海綿鋨粉與濃硝酸在加熱條件下反應生成易揮發的OsO4。鈀、海綿銠與濃硫酸反應，生成相應的PdSO4、Rh2（SO4）3。鋨與熱的濃硫酸反應生成OsO4或OsO2。鉑、銥、釕不與硫酸反應。王水是溶解鉑、鈀的最好溶劑。但王水不能溶解銠、銥、鋨和釕，只有當它們為高分散的粉末和加熱條件下可部分溶解。在有氧化劑存在的鹽酸溶液中（如H2O2、Cl2等）於封管的壓力條件下，所有的鉑族金屬都能被很好地溶解。
通常，鹼溶液對鉑族金屬沒有腐蝕作用，但當加入氧化劑時則有較強的相互作用。如OsO4就能夠在鹼溶液中用氯酸鹽氧化金屬鋨來獲得。在氧化劑存在條件下，粉末狀鉑族金屬與鹼高溫熔融，反應產物可溶於水（對於Os和Ru）、鹽酸、溴酸和鹽酸與硝酸的混合物中，由此可將難溶的鉑族金屬轉化為可溶性鹽類。高溫熔融時，常用的混合熔劑有：NaOH＋NaNO3（或NaClO3）、K2CO3＋KNO3、BaO2＋BaNO3、NaOH＋Na2O2和Na2O2等。利用在硝酸鹽存在條件下的NaOH或KOH的熔融、利用Na2O2的熔融以及利用BaO2的高溫燒結方法通常被認為是將鉑族金屬如銠、銥、鋨、釕轉化成可溶性化合物的方便途徑。
在鹼金屬氯化物存在條件下，鉑族金屬的氯化作用同樣是將其轉化成可溶性化合物的最有效途徑之一。
（二）貴金屬分析中常用的化合物和配合物
1.貴金屬的鹵化物和鹵配合物
貴金屬的鹵化物或鹵配合物是貴金屬分析中最重要的一類化合物，尤其是它們的氯化物或氯配合物。因為貴金屬分析中大多數標准溶液的制備主要來自這些物種；鉑族金屬與游離氯反應，即氯化作用，被廣泛用於分解這些金屬；更重要的是在鉑族金屬的整個分析化學中幾乎都是基於在鹵配合物水溶液中所發生的反應，包括分離和測定它們的方法。
鉑族金屬配合物種類繁多，能與其配位的除鹵素外，還有含O、S、N、P、C、As等配位基團，常見的有
2.貴金屬氧化物
金、銀的氧化物在分析上並不重要。金的氧化物有Au2O3、Au2O，Au2O很不穩定，與水接觸分解為Au2O3和Au。用硝酸汞、乙酸鹽、酒石酸鹽等還原劑還原Au（Ⅲ）可得到Au2O。Au（Ⅲ）與NaOH作用時，生成Au（OH）3沉澱。通常，Au（OH）3以膠體形態存在，所形成的膠粒直徑一般為80～200 nm。
向銀溶液中小心加入氨溶液時可形成白色的氫氧化銀。當以鹼作用時則有棕色的氧化銀析出。氧化銀呈鹼性，能微溶於鹼並生成［Ag（OH ）2］-；在300℃條件下分解為 Ag和O2。
鉑族金屬及其化合物在空氣中灼燒可形成各種組分的氧化物。由於許多氧化物不穩定，或者穩定的溫度范圍比較窄，或者某些氧化物具有揮發性，因此在用某些分析方法測定時要十分注意。例如，一些採用重量法的測定需在保護氣氛中灼燒成金屬後稱重。Os（Ⅷ）、Ru（Ⅷ）的氧化物易揮發，這也是與其他貴金屬分離的最好方法。鉑族金屬對氧的親和力順序依次為：Pt＜Pd＜Ir＜Ru＜Os。鉑的親和力最差，但粉末狀的鉑能很好與氧結合。貴金屬的氧化物在溶液中多呈水合氧化物形式存在。
3.貴金屬的硫化物
形成硫化物是貴金屬元素的共性，但難易程度不同。其中IrS生成較難，而PdS、AgS較容易形成。貴金屬硫化物均不溶於水，其溶解度按下列順序依次減小：Ir2S3、Rh2S3、PtS2、RuS2、OsS2、PdS、Au2S3、Ag2S。在貴金屬的氯化物或氯配合物（銀為硝酸鹽）溶液中，通入H2S氣體或加入Na2S溶液可得到相應的硫化物沉澱。
4.貴金屬的硝酸鹽和亞硝酸鹽化合物或配合物
在貴金屬的硝酸鹽中，AgNO3是最重要的化合物。分析中所用的銀標准溶液都是以AgNO3為初始基準材料配製的。其他貴金屬的硝酸鹽及硝基配合物不穩定，易水解，在分析中較少應用。鉑族金屬的亞硝基配合物是一類十分重要的配合物。鉑族金屬的氯配合物與NaNO2在加熱條件下反應，生成相應的亞硝基配合物。這些配合物很穩定，在pH 8～10的條件下煮沸也不會發生水解。利用這種性質可進行貴金屬與賤金屬的分離。
三、貴金屬礦石礦物的取樣和制樣
含有貴金屬元素的樣品在分析之前必須具備兩個條件：①樣品應是均勻的；②樣品應具有代表性。否則，無論分析方法的准確度如何高或分析人員的操作如何認真，獲得的分析結果往往是毫無意義的。此外，隨著科學技術的發展，貴金屬資源被廣泛應用於各工業部門和技術領域，由於貴金屬資源逐漸減少，供需矛盾日漸突出，其價格日趨昂貴，因此對分析結果准確性的要求比其他金屬要高。
貴金屬礦石礦物的取樣、加工是為了得到具有較好代表性和均勻性的樣品，使所測試樣品中貴金屬的含量能夠較真實地反映原礦的情況，避免取樣帶來的誤差。貴金屬在自然界中的賦存狀態很復雜，又由於貴金屬元素的含量較低，故分析試樣的取樣量必須滿足兩個因素：①分析要求的精度；②試樣的均勻程度，即取出的少量試樣中待測元素的平均含量要與整個分析試樣中的平均含量一致。實際上貴金屬元素在礦石中的分布並不均勻，往往集中在少數礦物顆粒中，要達到取出的試樣與總試樣完全一致的要求是很難做到的。因此，只能在滿足所要求的分析誤差范圍內進行取樣，增加取樣量，分析誤差可能會減小。試樣中貴金屬礦物的破碎粒度與取樣量有很大關系，粒度愈大，試樣愈不均勻，取樣量也應愈大，因此加工礦物試樣時應盡可能磨細。為了達到一定的測量精度，除滿足上述取樣量的條件外，還應滿足測定方法的靈敏度。
一般的礦樣，可按常規方法取樣、制樣。金多以自然金的形式存在於礦石礦物中，它的粒度變化較大，大的可達千克以上，而微小顆粒甚至在顯微鏡下都難以分辨。金的延展性很好，它的破碎速度比脈石的破碎速度慢，因此對未過篩的和殘留在篩縫中的樣品部分絕對不能棄之，此部分大多含有自然金。金礦石的取樣與加工一般按切喬特經驗公式進行。對於比較均勻的樣品，K取值為0.05，一般金礦石樣品，K取值為0.6～1.5。
對於較難加工的金礦石，在棒磨之前加一次盤磨碎樣並磨至0.154mm，因為棒磨機的作用是用鋼棒沖擊和擠壓岩石再磨細金粒，能滿足一般金粒較細的試樣所需的破碎粒度。含有較粗金粒的試樣，用棒磨機只能使金粒壓成片狀或帶狀，達不到破碎的目的。而盤磨機是利用搓壓的作用力使石英等硬度較大的物料搓壓金粒來達到破碎的目的。
在金礦樣的加工過程中，應注意以下幾個方面：
（1）如果礦樣量在1kg以下，碎樣時應磨至200目。一半送分析用，一半作為副樣。如果礦樣量在1 kg以上，按加工流程進行破碎，作基本分析的樣品重量不應少於500～600 g。
（2）若樣品中含有明金時，應增設80目過篩和篩上收金的過程。
（3）對於1∶20萬區域化探水系沉澱物樣品，應將原分析樣混勻後分取40g，用盤磨粉碎至200目，混勻後作為金的測定樣。
（4）在過篩和縮分過程中，任何時間都不能棄去篩上物和損失樣品。
（5）所使用的各種設備每加工完一個樣品後必須徹底清掃干凈，並認真檢查在縫隙等處有無金粒殘留。
（6）礦樣經棒磨機粉碎至200 目後，送分析之前必須再進行混勻，以防止因金的密度大在放置時間過久或運送過程中金下沉而導致樣品不均勻。
由於金在礦石中的不均勻性，要製取有代表性、供分析用的礦樣，應盡可能地增大礦石取樣量。在磨樣過程中，對分離出粗粒的金應分別處理。其他貴金屬礦樣的取樣與加工要比金礦石的容易。
為了獲得准確的分析結果，貴金屬試樣在分析之前，取樣與樣品的加工，試樣的分解將是整個分析工作中的重要環節。另一方面，由於在大多數的分析方法中，獲得的分析結果常常是通過與已知的標准物質的含量，包括標准溶液和標准樣品進行比較獲得的，因此，准確的分析結果同樣也依賴於貴金屬標准溶液的准確制備。
四、貴金屬礦樣的樣品處理技術
貴金屬礦石礦物的分解有其特殊性，是分析化學中的難題之一。因為多數貴金屬具有很強的抗酸、鹼腐蝕的特點，常用的無機溶劑和分解技術難以分解。
含銠、銥和釕等試樣，在常溫、常壓，甚至較高溫度、壓力下用王水也難以分解。
砂鉑礦多由超基性岩體中的鉻-鉑礦風化次生而成，其密度及硬度極高、化學惰性極強，在高溫、高壓條件下溶解也較慢。
鋨銥礦是以鋨和銥為主的天然合金，晶格類型的差別較大（銥為等軸晶系，鋨為六方晶系）。含鋨高時稱為銥鋨礦，呈鋼灰色至亮青銅色；含銥高時稱為鋨銥礦，呈明亮錫白色。它們的密度都很大，性脆且硬，含銥、釕高時磁性均較強，鋨高時相反。化學性質也都很穩定，於王水中長時間煮沸難以被分解。
為了分解這些難溶物料，需要引入一些特殊的技術，如焙燒預處理技術、鹼熔融技術、加壓酸消解技術等。
（一）焙燒預處理方法
貴金屬在礦石中除以自然金、自然鉑等形式存在外，還以各種金屬互化物形式存在，並常伴生在硫化銅鎳礦和其他硫化礦中。用王水分解此類礦樣時，由於硫的氧化不完全，易產生元素硫，並吸附金、鉑、鈀等，使測定結果偏低，尤其對金的吸附嚴重，故需要先進行焙燒處理，使硫氧化為SO2而揮發。焙燒溫度的控制是很重要的，溫度過低，分解不完全；溫度過高，會燒結成塊，影響分析測定。常用的焙燒溫度為600～700℃，焙燒時間與試樣量和礦石種類有關，一般為1～2h。不同硫化礦的焙燒分解情況不同，其中黃鐵礦最易分解，其次是黃銅礦，最難分解的是方鉛礦。以下是幾種貴金屬礦石的焙燒處理方法。
（1）含砷金礦的焙燒。先將礦石置於高溫爐中，升溫至400℃恆溫2h，使大部分砷分解、揮發，繼續升溫至650℃，使硫和剩餘的少量砷完全揮發。於礦石中加入NH4NO3、Mg（NO3）2等助燃劑，可提高焙燒效率，縮短焙燒時間。如果金礦中砷的含量在0.2% 以上，且砷含量比金含量高800倍的條件下焙燒時，會生成砷和金的一種易揮發的低沸點化合物而使金損失，此時的焙燒溫度應控制在650℃以下。當金礦石中硅含量較高時，加入一定量NH4HF2可分解SiO2。
（2）含銀硫化礦的焙燒。先將礦石置於高溫爐中，升溫至650℃，恆溫2h，使硫完全揮發。當礦石中硅含量較高時，即使加入NH4HF2，由於焙燒過程中生成難溶的硅酸銀，使測定結果嚴重偏低。為此，用酸分解焙燒試樣時，加入HF以分解硅酸銀，可獲得滿意的結果。
（3）含鉑族元素硫化礦的焙燒。與含金硫化礦的焙燒方法相同。
（4）含鋨硫化礦的焙燒。試樣進行焙燒時，易氧化為OsO4形式揮發損失，於焙燒爐中通入氫氣，硫以H2S形式揮發；或按10∶1∶1∶1比例將礦石、NH4Cl、（NH4）2CO3、炭粉混合後焙燒，可加速硫的氧化，對鋨起保護作用。
（二）酸分解法
貴金屬物料的酸分解法是最常用的方法，操作簡便，不需特殊設備。常用的溶劑是王水，它所產生的新生態氯具有極強的氧化能力，是溶解金礦和某些鉑族礦石的有效試劑。溶解金時可在室溫下浸泡，加熱使溶解加速。溶解鉑、鈀時，需用濃王水並加熱。此外，分解金礦的試劑很多，如HCl-H2O2、HCl-KClO3、HCl-Br2等。被硅酸鹽包裹的礦物，應在王水中加少量HF或其他氟化物分解硅酸鹽。酸分解方法不能用於含銠、銥礦石的分解，此類礦石只有在高溫、高壓的特定條件下強化溶解才能完全溶解。
（三）鹼熔法
固體試劑與試樣在高溫條件下熔融反應可達到分解的目的。最常用的是過氧化鈉熔融法，幾乎可以分解所有含貴金屬的礦石，但對粗顆粒的鋨銥礦很難分解完全，常需要用合金碎化後再鹼熔才能分解完全。本法的缺點是引入了大量無機鹽，對坩堝腐蝕嚴重，又帶入了大量鐵、鎳。使用鎳坩堝還能帶入微量貴金屬元素。此法多用於無機酸難以分解的礦石。
五、貴金屬元素的分離和富集方法
貴金屬元素在岩石礦物中的含量較低，因此，在測定前對其進行分離富集往往是必要且關鍵的一步。貴金屬元素的分離和富集有兩種方法；一種是干法分離和富集——火法試金；一種是濕法分離和富集——將樣品先轉為溶液，然後採用沉澱、吸附、離子交換、萃取、色層等方法進行分離富集貴金屬與賤金屬分離，主要有共沉澱分離法、溶劑萃取法、離子交換分離法、活性炭分離富集法、泡沫塑料富集法及液膜分離富集法等。目前應用最廣泛的是火試金法、泡沫塑料法、萃取法。具體方法詳見任務2、任務3、任務4的相關內容。
六、貴金屬元素的測定方法
（一）化學分析法
1.重量法測定金與銀
將鉛試金法得到的金、銀合粒，稱其總量。經「分金後」得到金粒，稱重。兩者重量之差為銀的重量。
為了減少金在灰吹中的損失和便於分金，在熔煉時通常加入毫克量的銀。如果試樣中含金量較高，加入的銀量必須相應增加，以達金量的3倍以上為宜。低於此數時，分金不完全，且銀不能完全溶解，影響測定結果。
在實際應用中，不同含金量可按表7-1所示的銀與金的比例加入銀，可滿意地達到分金效果。
表7-1 銀與金的比例
如合粒中含銀量低、金量高時，可稱取兩份試樣，一份不加銀，所得合粒稱重，為金銀合量。另一份加銀，分金後測金。二者重量之差為銀量。亦可先將金、銀合粒稱重，再加銀灰吹，然後進行分金，測得金量。差減法得銀量。
分金可採用熱硝酸（1∶7），此時合粒中的銀、鈀以及部分鉑溶解，而金不溶並呈一黑色的整粒留下來。如果留的下金粒帶黃色，則表示分金不完全，應當取出，補加適量銀，包在鉛片中再灰吹，然後分金。
用硝酸（1∶7）分金後，金粒中還殘留有微量銀，可再用硝酸（1∶1）加熱數分鍾除去。
2.滴定法
在貴金屬元素的滴定法中，主要利用貴金屬離子在溶液中進行的氧化還原反應、形成穩定配合物反應、生成難溶化合物沉澱或被有機試劑萃取的化合反應。被滴定的貴金屬離子本身多數是有顏色的，而且存在著復雜的化學形態和化學平衡反應，故導致滴定法的應用有一定的局限性。
金的滴定法主要依據氧化還原反應，包括碘量法、氫醌法、硫酸鈰滴定法、釩酸銨滴定法及少數催化滴定法和原子吸收-碘量法聯合的分析方法。其中碘量法和氫醌法在我國應用最普遍，它們與活性炭或泡塑吸附分離聯用，方法的選擇性較好，且可測得微量至常量的金，已成為經典的測定方法或實際生產中的例行測定規程。由於樣品的成分的復雜性，故用活性炭吸附分離-碘量法測定金時，還應針對試樣的特殊性採取相應的預處理手段。例如，含鉛、銀高的試樣，可加入5～7g硫酸鈉，煮沸使二氯化鉛轉化為硫酸鉛沉澱過濾除去，銀用鹽酸溶液（2＋98）洗滌，可避免氯化銀沉澱以銀的氯配離子形式進入溶液中而被活性炭吸附。含鐵、鉛、銅、鋅的試樣，在滴定時加入0.5～1 g氟化氫銨可掩蔽50mg鐵、鉛，3～5mL的EDTA溶液（25g/L）可掩蔽大量鉛、銅、鋅，但需立即加入碘化鉀，以避免Au（Ⅲ）被還原為Au（Ⅰ）。含硫高時，於馬弗爐中500℃溫度下焙燒3h後再於650～700℃恆溫1～2h，可避免金的分析結果偏低。含銻的試樣，用氫氟酸蒸發2次，可消除其對金的影響。試樣中含鉑和鈀時，會與碘化鉀形成紅色和棕色碘化物，且消耗硫代硫酸鈉，可於滴定時加入5mL硫氰酸鉀溶液（250g/L），使之形成穩定的配合物而消除干擾。用碘量法測定金的誤差源於多種因素：金標准溶液的穩定性、活性炭吸附金的酸度、水浴蒸發除氮氧化物的條件、澱粉指示劑用量、滴定前碘化鉀的加入量、分取試液和滴定液的濃度、標定量的選擇等，因此應予以注意。
關於銀的化學滴定法，應用最普遍的是硫氰酸鉀（銨）和碘化鉀沉澱滴定法，其次是硫代硫酸鈉返滴定法、硫酸亞鐵氧化還原滴定法和二硫腙萃取滴定法等。
硫氰酸鉀滴定法測定銀：將試金所得的金、銀合粒用稀硝酸溶解其中的銀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標准溶液滴定至淡紅色，即為終點。其主要反應式如下：
Ag＋＋KCNS→K＋＋AgCNS↓
Fe3＋＋3KCNS→3K＋＋Fe（CNS）3
在鉑族金屬的滴定中，以莫爾鹽還原Pt（Ⅳ），用釩酸銨返滴定法或二乙基二硫代氨基甲酸鈉滴定法的條件苛刻，選擇性差，不能用於組成復雜的試樣分析中。於pH為3～4酸性介質中，長時間煮沸的條件下，Pt（Ⅳ）能與EDTA定量絡合，在乙酸-乙酸鈉緩沖介質中，用二甲酚橙作指示劑，乙酸鋅滴定過量的EDTA，可測定5～30mg Pd。利用這一特性，採用丁二肟分離鈀，用酸分解濾液中的丁二肟，可測定含鉑、鈀的冶金物料中的鉑。Pd（Ⅱ）的滴定測定方法較多，常見的是利用形成難溶化合物沉澱和穩定配合物的反應。在較復雜的冶金物料中，採用選擇性試劑掩蔽鈀，二甲酚橙作指示劑，鋅（鉛）鹽滴定析出與鈀等量的EDTA測定鈀的方法較多。
（二）儀器分析法
貴金屬在地殼中的含量很低，因此各種儀器分析方法在貴金屬的測定中獲得了非常廣泛的應用。主要有可見分光光度法、原子吸收光譜法、發射光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等。具體的應用請參閱本項目的任務2、任務3、任務4的相關內容。
七、貴金屬礦石的分析任務及其分析方法的選擇
貴金屬礦石的分析項目主要是金、銀、銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑含量的測定，除精礦外，一般礦石中貴金屬的含量都比較低，因此，在選擇分析方法時，靈敏度是需要重點考慮的因素。一般，銀的測定主要用原子吸收光譜法和可見分光光度法，且10 g/t以上含量的不需要預富集，可直接測定。可見分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法在金的測定上都獲得了廣泛的應用。金的測定一般都需要採取預富集手段。銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑在礦石中含量甚微，因此對方法的靈敏度要求較高。目前，電感耦合等離子體質譜法在銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑的測定的應用已經越來越廣泛和成熟。另外光度法、電感耦合等離子體發射光譜法也在銠、釕、鈀、鋨、銥、鉑的測定中發揮了重要作用。
技能訓練
實戰訓練
1.學生實訓時按每組5～8人分成幾個小組。
2.每個小組進行角色扮演，利用所學知識並上網查詢相關資料，完成貴金屬礦石委託樣品從樣品驗收到派發樣品檢驗單工作。
3.填寫附錄一中質量表格1、表格2。
⑵ 如何分離銀銅合金
Cu+2H2SO4(濃)=加熱=CuSO4+SO2+2H2O
然後，就可以得到銀，就是殘余固體，銅可以用鐵粉還原硫酸銅
Fe+CuSO4=Cu+FeSO4
放入燒結舟中，然後將燒結舟推入電阻爐內經過高溫加熱數小時，再放到水中冷卻後，銀銅結合層即自行分離．本法實施後，既能夠提高觸頭產量，又能夠降低生產成本，減少銀耗和勞動力
⑶ 貴金屬合金要用什麼化學可以提出來可以講詳細一點
如果貴金屬說的是鉑金之類的話,可以用電解法.
把合金接正極,負極接惰性電極,在適合的電解液中<硫酸銅等>放電
"貴金屬"就會以陽極泥的形式在電解池池底
⑷ 黃金和銅變成混合粉末的如何分離出黃金和銅
你可以把兩種混合物同時放進王水裡等幾分鍾後沉積下變得就是黃銅而金經過王水得溶解已經化了要想得到金那個你可以通過甘渦把水蒸發了剩下得就是金了。另外你也可以用硫酸進行腐蝕這樣同就會腐蝕掉剩下得就是金了。
⑸ 黃金和鉑金如何分離有哪位大大知道，請指點一下
黃金是一種貴重金屬，是人類最早發現和開發利用的金屬之一。它是製作首飾和錢幣的重要原料，又是國家的重要儲備物資，素以"金屬之王"著稱。它不僅被視為美好和富有的象徵，而且還以其特有的價值，造福於人類的生活。隨著科學技術和現代工業的發展，黃金在宇宙航行、醫學、電子學和其他工業部門，日益發揮著重要的作用。黃金的用途越來越廣，消耗量也越來越大，因而引起世界各國對黃金的格外關切和濃厚的興趣。
黃金在化學元素周期表中的原子序號為79，原子量為197。黃金很重，但輕於鉑。黃金的密度為19．32克／厘米´，即直徑僅為46毫米的金球，其重就有1公斤。純金為金黃色，但在自然界中，純金是極少見的。黃金的顏色隨雜質的含量而改變：銀與鉑能使金的顏色變淡；銅能使金的顏色變深。膠體狀的金根據其分散程度及微粘結構的不同而顯現出不同的顏色。
黃金的延展性好，一兩純金能錘成萬分之一毫米厚的金葉，可以貼滿九平方米的面積。金葉呈現透明，陽光通過時，可呈現綠光。50克純金可抽絲八千米，比毛發還細(∮1．6道，人發7道)。黃金的揮發性小，一般情況下熔化揮發量微不足道，在煤氣中蒸發金的損失量為在空氣中的六倍，在一氧化碳中金的損失量為在空氣中的兩倍，黃金的揮發速度與其雜質含量有很大關系。
黃金具有良好的導電及導熱性能。黃金的導電率僅次於銀和銅，在金屬中居第三位，導熱率為銀的74%。金的化學性質非常穩定。黃金在低溫或高溫時都不會被氧直接氧化。常溫下，黃金與單獨的無機酸(如鹽酸、硝酸、硫酸)均不起作用，但混酸，如王水(三份鹽酸和一份硝酸)以及氰化物溶液都能很好地溶解金。金的熔點為1063℃。如果將黃金加熱到近於溶點，黃金就可以象鐵一樣熔接，細細的金粒可熔結成塊，而金粉在溫度較低的情況下，必須加壓力方能熔接在一起。黃金可與其他金屬組成合金，如金銀合金、金銅合金、金銀銅合金。此外，還有所謂的金汞合金。
黃金常以自然金的狀態存在。含有銀和銅雜質的自然金與這些金屬的合金有本質上的不同，合金是金屬熔化後又凝固的產物，故具有均質的結構，自然金則是從水溶液中析出的。自然金有時會復蓋一層鐵的氧化物薄膜。在這種情況下，黃金的顏色可能呈褐色、深褐色，甚至是黃色。這種金一般都有一個包裹層，這種包裹層不只是鐵的氧化物，有時可能是一些附著在金粒表面的細粒脈石。這種包裹層不僅影響對金的識別，而且還使其在選礦(混汞或氰化)處理時比較困難。
白金
白金是黃金和其它金屬熔煉而成的白色合金。由於鉑金產出稀少，價格昂貴，加上熔點 高，所以一般國家很少用鉑金來生產真正的K白金。目前，為了迎合廣大消費者對鉑金的需求，則選用黃金和鈀金或鎳、銀、銅、鋅等金屬熔煉成一種白色的合金，稱之為「K白金」。K白金的成色與K黃金一樣，捆質量為24，黃金在其中所佔質量的份數，則為「K白金」的K數。如18K白金、14K白金，其中黃金的含量分別為75％和58．5％ 。鉑金（英文Platinum縮寫Pt）早在公元前700年就在人類文明史上閃出耀眼的光芒，當時古埃及人用鉑金鑄成體裁美的象形文安裝飾其神匣，到公元前100年，南美印第安人成功的掌握了鉑金的加工工藝，製成不同款式的鉑金首飾。18世紀，法國國王路易十六特別偏愛鉑金，稱鉑金為"唯一與國王稱號相匹配的貴金屬"。到了近代，世界著名首飾設計Cartierfabergetiffany均利用鉑金創造出不朽的傑作。舉世聞名的霍普（希望）鑽石，也被永遠地鑲嵌在鉑金鏈上。
本世紀初，鉑金已成為美國最受喜愛的首飾用品貴金屬。它天然的白色光澤征服了無數名門貴族的心。二戰爆發後，由於鉑金具有很重要的軍事用途。美國政府曾一度禁止鉑金的非軍事用途，用白色K金（黃金與其他白色金屬的合金）替代鉑金，盡管白色K金從光澤，硬度等多方面永遠無法取代鉑金。
今天，鉑金的首飾用途又得繼續，它的稀有、純凈、堅硬三大特性以及其天然白色光澤依然令追求時尚的男女傾倒。
說鉑金稀有，是因為鉑金的處理遠遠低於黃金。至今全球的鉑金儲量加在一起也只夠裝滿一個中等大小的房間。而一盎司鉑金需從10噸鉑金礦石中歷經5個月才能提煉出來。
說鉑金純凈，是因為鉑金首飾通常含有90%的純鉑金，其他10%也的鉑金屬。相比之下，18K的白色K金僅含75%的純黃金，而且鉑金的白色光澤自然天成，長期佩帶也不會褪色。
說鉑金堅硬，是因為鉑金的密度高，強度幾乎是黃金的2倍，從而成為鑲嵌各種精度的最佳期選擇，由於鉑金的延展性好，一克鉑金可以拉出2公里長的細絲。鉑金的堅硬令其不易磨損，而使鉑金天長地久永恆如新。
鉑金的內在價值及其優雅光澤給無數首飾設計師以靈感，首飾界或時裝都熱衷於再次掀起「白色浪潮」。法國的設計師Cartier稱鉑金首飾為「貴金屬之王」：GiorgioArmani在其設計的晚禮服中使用了鉑金絲：CalvinKlein也曾使用鉑金細絲編織其晚禮服。
鉑金首飾的設計不斷推陳出新，其中日本作為鉑金首飾最大的市場其鉑金首飾尤其有代表性。日本鉑金飾品做工精細，從澆鑄到拋光，無不精益求精。設計風格既時尚又含蓄，每一件飾品有如藝術品。
中國作為世界第二大鉑金首飾市場，在設計理念以及加工工藝上還有待進一步提高，以滿足消費者對個性化，時尚化首飾的需求。
總的來說，簡單的線條，細微處構思以及加工精細是目前鉑金首飾的設計時尚，為此，鉑金設計為設計師所津津樂道，因為借用金屬本身的銀白色澤以及線條可以做成許多現代感很強的作品。
歲月的流逝沒有帶走人們對鉑金的愛，卻更增添了鉑金的美，鉑金的魅力在於它帶給人一種安詳的由內到外的回味美，它的價值、它的堅、它的真、它的純、它的優雅氣質，無不讓人覺得鉑金值得擁有。
⑹ 一般手機主板所含的貴金屬如何提煉
一種精煉貴金屬的方法,該方法所包括的步驟為,用四分法將含有該種貴金屬的礦料與已知量的某種賤金屬一起冶煉成一種已知貴金屬濃度的合金,然後將賤金屬溶於酸中,使貴金屬以固體形式分離出來.該方法以用來精煉金為佳,同時所用的酸為硝酸,其後再同鹽酸進行第二次酸處理.
一種精煉貴金屬的方法，該方法包括如下步驟：
1對含有待提取貴金屬的物料進行分析，測定物料中該種貴金屬的含量，
2將含有該種待提取貴金屬的物料與已知量的某種賤金屬（（例如銅）一起用四分法冶煉成合金，形成一種待提取貴金屬濃度為已知的合金，
3使賤金屬溶於酸，剩留下已提煉的貴金屬，以及
4將貴金屬從所形成的溶液中過濾出來。
貴金屬主要指金、銀和鉑族金屬（釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑）等8種金屬元素。這些金屬大多數擁有美麗的色澤，對化學葯品的抵抗力相當大，在一般條件下不易引起化學反應。
⑺ 廢貴重金屬如何提煉
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⑻ 請教金銀分離的方法.
金與銀的分離方法，通常有火法、化學法和電解法。
1.隨著近代科學技術的發展而產生的電解法，在一定的條件下，幾乎取代了火法和化學法。這是由於電解法分離和提純金、銀操作簡便，原材料消耗少，生產效率高，產品純度高而穩定，能節省大量勞動力，勞動強度小，並能定量分離回收其中的少量鉑族金屬等。但對一些特殊原料，或近幾年來大量試驗研究成功的以濕法為主的特定流程中，化學法又居重要的地位。
2.火法（通常指坩堝熔煉法）分離和提純金銀，在古代曾被廣泛採用，而在近代，非特殊情況，一般不予採用。金銀的萃取提純，是在近代石油化工產品發展的基礎上出現的。萃取法在分離提純金銀上，雖尚處在試驗和試生產的階段，但已引起貴金屬工作者的普遍重視，今後將會有較大的發展。
拓展資料：金屬的收集
准備好3_可以可以裝放的容器，放在桌面方便快速拿取的位置，每天操作完成之後，合理的清理金屬粉，與金屬塊。
容器1:放置回收的金屬粉（切_修切削·雕_下來的金屬粉末）。
容器2:放置回收的金屬塊。
容器3:放置乾_的備用金屬材料。
建議：千萬可別小看金屬的回收，不行你把回收的金屬粉熔化後稱一下重量吧！！！
金屬粉末的清洗
金銀製作過程中，會產生銀粉，還會常伴有台塞的木屑，斷鋸條，石膏，砂紙粉末，這樣就會影響金銀的純度。
這種情況下，一般注意抽屜的使用干凈，另外需要注意自己操作時的雜質。
關於金銀粉末，我們回收在容器之後，經過一定的收集需要熔化使用，這時候，需要先對容器內粉末加入洗潔精與水進行清洗，用棒子進行攪動，將表面懸浮雜質倒掉。
需要重復多清洗幾次。
另外操作有時會有鋸條與金屬，我們可以用吸鐵石進行吸附。
上一步完成後，我們用硼砂與金屬粉末摻雜，因為粉末會四處飛濺，在遇到粘合時，這樣可以減少損耗，或者用濕衛生紙進行包裹。
⑼ 黃金和鋁合金熔在一起怎麼分離
金和鋁合金混合在一起，可以將混合金屬置於氫氧化鈉溶液中。
分析：Al是一種兩性金屬，可以和NaOH反應生成偏鋁酸鈉和水，還可以跟強酸反應生成鋁鹽和氫氣。鋁會直接溶解，金則不會(不活潑金屬不和酸、鹼反應)，之後只需要過濾掉液體，留下固體即可。
⑽ 我這有金銀銅合金，我想把金銀銅分開，請問用什麼化學
如何在一堆含有金銀銅的化學粉末中析出銅，而且不影響
首先往粉末里倒過量稀硫酸，Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，出現氫氣泡，溶液變成綠色的硫酸亞鐵溶液。
因為銅和銀的活性小於氫所以不會被酸腐蝕。應該把過濾出的粉末倒進硝酸銀溶液里，Cu+AgNO3=Ag+CuNO3，溶液變成藍色的硝酸銅溶液。
剩下的粉末過濾出來後加少量硝酸，Ag2O+2HNO3=2AgNO3+H2O，就會出現銀白色的銀粉。