铂钌合金如何提纯

㈠ 铂族金属的其他知识

铂族金属除锇为蓝灰色金属外，其他均为银白色金属。它们对普通的酸和化学试剂有优良的抗蚀性能。
钯对酸的抗蚀能力稍差，能很快地溶解于硝酸中。铱、铑、钌能抗单一的酸和化学试剂的侵蚀，甚至在王水中也很难溶解。
铂和铑的抗氧化性很好，在空气中能长期保持光泽。不要让佩戴的铂金饰品染上油污或漂白水，油污会影响饰品的光泽;漂白水可能会使首饰产生斑点。一定不要将铂金首饰和黄金首饰同时佩戴，因为黄金质地较软，如果互相摩擦，黄金粉末会吸附在铂金上，使铂金变黄，影响铂金特有的纯净光泽。如果你的铂金饰品上镶有钻石，建议你每年将铂金饰品送到珠宝店去检验一下，及时进行专业清洁和整修，令铂金钻石首饰常戴常新。
铂和钯对气体有很强的吸附能力，当粒度很细（如铂黑、钯黑）或呈胶态（如胶体铂）时，吸附能力就更强，因此它们具有优良的催化特性（见金属催化剂）。铂族金属为过渡金属，有多个化合价，最稳定的化合价如下：钌为+3；铑为+3；钯为+2，+4；锇为+3，+4；铱为+3，+4；铂为+2，+4。它们有生成络合物的强烈倾向，最常见的是生成配位数4或6的络合物。总之，它们的化学性质很复杂。 国外铂族金属生产的发展概论
世界铂族金属工业生产开始于1778年，1823年以前主要依靠哥伦比亚的砂铂矿。1778～1965年，哥伦比亚共生产铂族金属约104吨，其最高年产量为（1928年）1.93吨。1824年俄国乌拉尔大型砂铂矿开采以后，成为世界上最大生产者，1912年的产量曾达6.5吨，到1930年，共生产铂（及少量铱、锇）约245吨。1911年全世界生产6.189吨铂族金属。其中俄国占93.1.，哥伦比亚占6.1%，美国占0.5%，澳大利亚占0.3%。L.Howe估算，截至1917年1月，世界所产铂族金属（249～342吨）其中约90%来自俄国。
1952年后，加拿大产量显著增加，1936年超过苏联居世界首位。60年代以后，苏联、南非成为最主要的生产者。苏联、南非、加拿大的产量占世界产量的98%以上。1980年世界共产铂族金属205吨。其中南非97.9吨，苏联96.4吨，其他10.7吨（主要为加拿大生产）。1985年世界生产铂族金属230吨，苏联和南非分别为115吨和100吨，合计占世界产量的93%。1986年产量为255吨，苏联和南非分别为124吨和116吨，占世界产量的95%。表17-2为世界在1921～1982年间的铂族金属产量的统计。
目前南非是最大的产铂国，（年产量占世界总产量的三分之二）主要是开采布什维尔德火成杂岩体中的麦伦斯基矿脉。UG-2矿脉因为品位高（3～8g/t，平均约5g/t）受到重视而开采，但其产量随市场供需求及价格情况而变动。波动幅度达三分之一。南非最大的铂公司是吕斯腾堡矿业公矿占7%，另外3%由乌拉尔及远东阿尔丹地区的砂矿提供。
加拿大的产量中，国际镍公司占90%，鹰桥镍公司占9%，铂产量（吨）为：1980年，40；1981年，37；1982年，25；1983年，25。其次是英帕拉公司，相应的年产量（吨）为：30；26；22和21。第三是西铂公司，相应年产量（吨）为：2.6，2.9，3.1和2.5。另外还有兰特矿业公司（年生产能力3.7～5.6吨），阿托克公司（约0.5吨）。南非供应西方所需钯量的1/3，1981年产量29吨。
苏联的产量中，诺里尔斯克共生矿中90%，科拉半岛共生诺兰达铜公司从铜冶炼中回收少量。
许多国家都积极勘探和开发本国的铂族金属资源，但观其资源及生产前景，今后世界铂族金属的供给仍然主要靠南非、苏联，其中南非主要产铂，苏联主要是钯。
中国铂族金属生产
中国在1965年以前仅从有色金属冶炼的副产品中回收数量有限的铂钯。此后，中国建立，并扩大综合回收铂族金属，其产量逐年增长。 砂铂矿或含铂族金属的砂金矿用重选法富集可得精矿，铂或锇、铱的含量能达70%～90%，可直接精炼。
砂铂矿资源日渐减少，且因近代有色金属工业发展，50年代以来铂族金属主要从铜镍硫化共生矿中提取，小部分从炼铜副产品中提取。铜镍硫化共生矿在火法冶金时，精矿中所含的铂族金属90%以上可富集于铜镍冰铜（锍）中。再经转炉吹炼富集成高冰镍后，缓冷、研磨、浮悬和磁选分离，得含铂族金属的铜镍合金。把这种合金硫化熔炼，细磨磁选，以分离铜镍，产出含铂族金属更富的铜镍合金。将此合金铸成阳极，进行电解时，铂族金属进入阳极泥。阳极泥经酸处理后，就可得铂族金属精矿。采用羰基法从镍精矿或铜镍合金制取镍时，铂族留于羰化残渣中，经硫酸处理或加压浸出（见浸取）其他金属后可得铂族精矿。中国金川有色金属公司将含铂族的铜镍合金，再次硫化熔炼和细磨、磁选得到富铂的铜镍合金，用盐酸浸出分离镍，用控制电位氯化法分离铜，然后提取铂族金属。
铂族含量高的高冰镍（如南非的原料），直接用氧压下硫酸浸出，或氯化冶金分离其他金属后获得铂族精矿。铂族精矿可直接溶解、分离、提纯，或先将锇、钌氧化挥发分离后，再分离、提纯其他铂族金属（见镍冶炼过程有价金属的回收）。
在铜的火法冶金和电解精炼过程中，铂族金属和金银一起进入阳极泥。用此种阳极泥炼出多尔银（含少量金的粗银），铂族金属富集于多尔银中。铂族金属在火法炼铅过程中进入粗铅，可用灰吹法除铅得多尔银，铂族便富集其中；如果粗铅加锌脱银，铂族金属富集于银锌壳中，然后脱锌得多尔银。多乐银电解精炼时，为了避免钯损失于电解银中，银阳极的含金量常控制在小于4.5%，同时控制金钯比等于或大于10。若部分钯和少量铂进入硝酸银电解液，可用活性炭吸附，或用“黄药”选择性沉淀加以回收。通常在电解银时，铂族金属富集于银阳极泥中。如铂族金属含量较高，可先用王水溶解阳极泥，然后分别回收；如含量较低，常用硫酸溶解除银，残渣铸成粗金电极，然后电解提金；铂、钯富集于电解母液中，用草酸沉淀金后，用甲酸钠沉淀铂和钯加以回收；富集于金阳极泥中的其他铂族金属可再分离。 铂族金属的提取和精制流程因原料成分、含量的不同而异，典型流程见图。将铂族金属精矿或含铂族金属的阳极泥用王水溶解，钯、铂、金均进入溶液。用盐酸处理以破坏亚硝酰化合物（赶硝），然后加硫酸亚铁沉淀出金。加氯化铵，铂呈氯铂酸铵【（NH4）2PtCl6】沉淀出，煅烧氯铂酸铵可得含铂99.5%以上的海绵铂。分离铂后的滤液，加入过量的氢氧化铵，再用盐酸酸化，沉淀出二氯二氨络亚钯【Pd(NH3）2Cl2】形式的钯，再在氢气中加热煅烧可得纯度达99.7%以上的海绵钯。
经上述王水处理后的不溶物与碳酸钠、硼砂、密陀僧（PbO）和焦炭共熔，得贵铅。用灰吹法除去大部分铅，再用硝酸溶解银和残留的铅，铑、铱、锇、钌富集于残渣中。将此残渣与硫酸氢钠熔融，铑转化为可溶性的硫酸盐，用水浸出，加氢氧化钠沉出氢氧化铑，再用盐酸溶解，得氯铑酸。溶液提纯后，加入氯化铵，浓缩、结晶出氯铑酸铵【（NH4）3RhCl6】。在氢气中煅烧，可得海绵铑。
在硫酸氢钠熔融时，铱、锇、钌不反应，仍留于水浸残渣中。将残渣与过氧化钠和苛性钠一起熔融，用水浸出；向浸出液中通入氯气并蒸馏，钌和锇以氧化物形式蒸出。用乙醇-盐酸溶液吸收，将吸收液再加热蒸馏，并用碱液吸收得锇酸钠。在吸收液中加氯化铵，则锇以铵盐形式沉淀，在氢气中煅烧，可得锇粉。在蒸出锇的残液中加氯化铵，可得钌的铵盐，再在氢气中煅烧，可得钌粉。
浸出钌和锇后的残渣主要为氧化铱（IrO2），用王水溶解，加氯化铵沉出粗氯铱酸铵【（NH4）2IrCl6】，经精制，在氢气中煅烧，可得铱粉。
将铂族金属粉末用粉末冶金法或通过高频感应电炉熔化可制得金属锭。
用溶剂萃取法分离提纯铂族金属的工艺得到应用，常用的萃取剂有磷酸三丁酯（TBP）、三烷基氧膦（TRPO）、二丁基卡必醇（DBC）、烷基亚砜等。
制取高纯铂族金属 一般将金属溶解后，经反复提纯，精制方法有载体氧化水解、离子交换、溶剂萃取和重复沉淀等，然后再以铵盐沉出，经煅烧可得相应的高纯金属。 铂族金属和合金有很多重要的工业用途。过去主要是制造蒸馏釜以浓缩铅室法制得稀硫酸，也曾用铂铱合金制造标准的米尺和砝码。在19世纪中叶，俄国曾制造铂铱合金币在市场上流通。早年在照相术上采用“铂黑印片术”，大量使用铂盐，印出的照片美观而持久，一般已不用此法。
铂族金属及其合金的主要用途为制造催化剂。其活性、稳定性和选择性都好，化学工业上的很多过程（如炼油工业中的铂重整工艺）都使用铂族催化剂。氨氧化制硝酸时，使用铂铑合金网作催化剂。
在铂铑网下增加金钯捕集网以减少铂、铑的损失。钯是化学工业中加氢的催化剂。此外消除汽车排气污染的催化剂用量增长极快。在美国用于汽车排气净化的铂，1978年为60万金衡盎司（1金衡盎司=31.1035克），占总消费量的51.3%，1979年为66万金衡盎司，占66%。
铂铑合金对熔融的玻璃具有特别的抗蚀性，可用于制造生产玻璃纤维的坩埚。生产优质光学玻璃时，为防止熔融的玻璃被玷污，也必须使用铂制坩埚和器皿。1968年国际实用温标规定，在630.74～1064.43℃范围内的测温标准仪器是 Pt－10Rh/Pt热电偶。用于测量13.81～903.89K温域的标准仪器是铂电阻温度计，其电阻器必须是无应变退火后的纯铂丝，100℃时的电阻比（R100/R0）应大于1.39250。
铂铱、 铂铑、 铂钯合金有很高的抗电弧烧损能力，被用作电接点合金，这是铂的主要用途之一。铂铱合金和铂钌合金用于制造航空发动机的火花塞接点。
铂的化学性质稳定，纯铂、铂铑合金或铂铱合金制造的实验室器皿如坩埚、电极、电阻丝等是化学实验室的必备物。铂钴合金是一种可加工的磁能积（即电磁能密度）高的硬磁材料。铂和铂合金广泛用于制造各种首饰特别是镶钻石的戒指、表壳和饰针。铂或钯的合金也可作牙科材料。
铂、钯和铑可作电镀层，常用于电子工业和首饰加工中。银和铂表面镀铑，可增强表面的光泽和耐磨性。
涂钌和铂的钛阳极代替了电解槽中的石墨阳极，提高了电解效率，并延长电极寿命，是氯碱工业中一项重要的技术改进，为钌在工业上使用开辟了新途径。锇铱合金可制造笔尖和唱针。钯合金还用于制造氢气净化材料和高温钎焊焊料等。在化学工业中还使用包铂设备。 铂族金属主要生产国的产量见表2。铂族金属价格波动很大，总的趋势是上涨（表3）。在各部门消耗铂和钯的情况，以美国为例，见表4。

㈡ 铂铑合金如何鉴定含量比例,如何分离

用原子吸收光谱鉴定。
电化造液时，在盐酸介质中要加入H2O2，H2O2加入量为电解液的1—1．5％，盐酸介质的温度为40℃至80℃ ，铂铑分离时，在铂铑合金的溶液中加入KCl，然后将生成的沉淀物用NaBH4还原，即制得粗铂。

㈢ 怎样提炼三元催化器里边的铂铑钯

首先对废三元催化剂破碎研磨至少200目，并进行高温焙烧除碳、硫，后经硼氢化钠水溶液还原。并在浸出时加入亚氯酸钠作为氧化剂。

经破碎研磨、高温焙烧得到的废三元催化剂，加入2~4%质量比的硼氢化钠水溶液煮沸还原，铂族金属活性得到增强。将得到的还原液过滤，配入氯化钠和亚氯酸钠的盐酸溶液，混匀后转入浸出装置。

然后在85°~ 90°进行浸出时间至少180min，过滤得到固体催化剂，再加入10%HC1酸洗( 80°， 20min)和水洗(80°，20min)，将洗液和浸出液合并，浓缩，化验。将得到浓缩后的浸出液，进行铂族金属分离，提纯，得到高纯铂族金属。

(3)铂钌合金如何提纯扩展阅读：

主要用途

铂族金属及其合金的主要用途为制造催化剂。其活性、稳定性和选择性都好，化学工业上的很多过程（如炼油工业中的铂重整工艺）都使用铂族催化剂。氨氧化制硝酸时，使用铂铑合金网作催化剂。

在铂铑网下增加金钯捕集网以减少铂、铑的损失。钯是化学工业中加氢的催化剂。此外消除汽车排气污染的催化剂用量增长极快。在美国用于汽车排气净化的铂，1978年为60万金衡盎司（1金衡盎司=31.1035克），占总消费量的51.3%，1979年为66万金衡盎司，占66%。

㈣ 白金的提纯方法

通常的杂质为金与其它铂族元素。加热王水，钯，金，铂溶解，钌、铑、铱、锇不反应。加入氯化铁，可以使金沉淀，过滤后加入氯化铵，可以使铂沉淀（六氯铂酸铵）。加热六氯铂酸铵可以得到单质铂。

㈤ 怎么从铂钨合金中，提炼出铂金

.浸出 铂金氯化浸出是在强氧化剂如王水、NaClO3的作用下，在一定的温度及酸度条件下，使所有贱金属及贵金属被氧化溶解进溶液，银则生成氯化银沉淀留在渣中，当氯化渣完全沉淀后，过滤，滤渣用3N盐酸洗涤无色。

㈥ 铑矿怎么提炼啊

铑的提炼专利技术

1、溶液中铑、铱与金、铂、钯分离富集方法
2、铂催化剂的回收方法
3、从铂铑合金中分离出铂铑的方法
4、催化剂回收方法
5、从汽车尾气废催化剂中回收铂、钯、铑的方法
6、从羰化反应剩余物中回收铑的方法
7、一种氢还原分离铱溶液中铑的新方法
8、从有机混合物分离铑的方法
9、粗铑及含铑量高的合金废料的溶解与提纯方法
10、一种分离提纯贵金属的方法
11、贵金属铑的回收
12、从氧化合成反应产物中回收铑的方法
13、从烯烃羰基化催化剂废液中回收金属铑的方法
14、一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑的方法
15、从废铑催化剂残液中回收金属铑的方法
16、回收铑催化剂的方法
17、用不混溶液体从羰基化反应残余物中回收贵金属
18、从羰基化反应产物中回收铑
19、一种从羰基合成产物的蒸馏残渣中回收铑的方法
20、羰基化反应残余物中贵金属的回收
21、一种从羰基合成产物中回收铑的工艺
22、使用铑催化剂的加氢甲酰化制醛工艺和铑催化剂的萃取回收工艺
23、通过煅烧含金属的碱性离子交换树脂来回收金属的方法
24、回收铑的方法 3
25、回收铑的方法 2
26、从加氢甲酰基化混合物分离铑的方法
27、回收铑的方法
28、过渡金属的回收
29、从非极性有机溶液中回收催化金属

㈦ 有谁知道用王水从抛光粉提纯黄金和铂金吗谢谢

这个太复杂了，我只好引用了
一、 金的回收技术

[1]从贴金文物铜回收金 物资再生利用研究所采用氧化焙烧法从废贴金文物铜回收金。废贴金文物铜放入特制焙烧炉内，于1000C恒温氧化焙烧30分钟，取出放入水中，贴金层附在氧化铜鳞片上与铜基体脱离。然后用稀硫酸溶解，溶解渣分离提纯黄金。此法特点焙烧时无污染废气。用此法处理废文物铜300公斤，回收黄金1.5公斤。金回收率>98%，基体铜回收率>95%，副产品硫酸铜可作杀虫剂。

[2] 从废电子元件中回收金 北京稀贵金属化冶厂使用I2-Nal-H2O体系。对废元器件上的金镀层溶蚀，用铁置换或亚硫酸钠还原回收金。用硫酸酸化，氯酸钾氧化再生碘。物资再生利用研究所研究出电解退金的新工艺。采用硫脲和亚硫酸钠作电解液，石墨作阴极板，镀金废料作为阳极进行电解退金。通过电解，镀层上的金被阳极氧化为Au+后即与硫脲形成络阳离子Au[cs(NH2)]2+,随即被亚硫酸钠还原为金，沉于槽底，将含金沉淀物分离提纯获得纯金粉。基体材料可回收镍钴。此工艺金的回收率为97~98%。产品金纯度>99.95%。

[3] 从废催化剂中回收金和钯 昆明贵金属研究所采用盐酸加氧化剂多次浸出，使金和钯进入溶液，锌粉置换，盐酸加氧化剂溶解，草酸还原得纯金粉；还原母液用常规法提纯钯。金、钯纯度均可达99.9%。回收率分别为97%和96%。已申请中国专利。

铂族金属的回收技术

[1] 硝酸工厂中回收铂的方法 硝酸生产所用铂、钯、铑三元合金催化剂网，生产中耗损的贵金属大部沉积在氧化炉灰中。昆明贵金属研究所和太原化肥厂合作研究，工艺流程如下：炉灰→铁捕集还原熔炼→氧化熔炼→酸浸→渣煅烧→湿法提纯→铂钯铑三元合金粉。Pt、Pb、Rh直收率83%，总收率98%，产品纯度99.9%。旧铂网回收工艺简单，废网经溶解、提纯、还原后再配料拉丝织网，其回收率>99%。

[2] 玻纤工业铂的回收 昆明贵金属研究所提出，将Pt、Rh、Au合金废料用王水深解，赶硝转钠盐，过氧化氢还原分离金，离子交换除杂质，水合肼还原得纯Pt、Rh。铂铑产品纯度99%，回收率99%。物质再生利用研究所提出用“白云石一纯碱混合烧结法”从废耐火砖，玻璃渣中回收铂铑的工艺。废耐火砖经球磨、溶融、水碎、酸溶、过滤、滤渣用王水溶解，赶硝，离子交换；水合肼还原，获铂铑产品。铂铑总收率>99%，产品纯度99.95%。该所结合多年生产实践提出选冶联合法回收废耐火砖中铂铑，降低了成本，缩短了工艺，收到较好的效果。

[3]从废催化剂中回收铂、钯 其一，溶解贵金属法，昆明贵金属研究所与上海石化总厂采用高温焙烧、盐酸加氧化浸出，锌粉置换，盐酸加氧化剂溶解，固体氯化铵沉铂，锻烧得纯铂，产品铂纯度99.9%，回收率97.8%。已申请中国专利。其二，物资再生利用研究所与核工业部五所合作采用“全熔法”浸出，离子交换吸附铂（或钯），铂的回收率>98%。钯的收率>97%。产品纯度均>99。95%。已申请中国专利，并在数家工厂使用。其三，物资再生利用研究所与扬子石化公司合作研究从废钯碳催化剂中回收钯。废催化剂经烧碳，氯化浸出，氨络合，酸化提纯，最后水合肼还原获纯度>99.95%海绵钯，络合渣等废液中少量钯经树脂吸附回收。钯回收率>98%。已申请中国专利。

[4]废铂、铼催化剂回收 其一，物资再生利用研究所与长岭炼油厂合作，采取“全溶法”浸出，离子交换吸附铂铼，沉淀剂分离铂铼的方法。铂回收率>98%，铼收率>93%，铂铼产品纯度均>99.95%，尾液硫酸铝可做为生产催化剂载体原料。其二，清华大学与北京稀贵金属提炼厂合作。用萃取法回收废催化剂中的铂铼。废催化剂用40%硫酸溶解，溶解液中用40%二异辛基亚砜萃取铼，反萃液生产铼酸钾，硫酸不溶渣灼烧除碳，酸溶浸铂，浸铂液经40%二异辛基亚砜萃取铂，反萃液还原沉铂。铂的萃取率>99%，反萃率>99%，铂直收率>97%，产品铂纯度99.9%；铼的萃取率>99%，反认率>99%。

[5]铂铑合金分离提纯 昆明贵金属研究所提出：铂铑合金用铝合金“碎化，稀盐酸浸出铝，得到细铂铑粉，盐酸加氧化剂溶解，溶液用三烷基氧化膦萃取分离铂铑，离子交换提纯铑。铑纯度99.99%，铑回收率92~94%。已申请中国专利。其二，成都208厂从日本引进一套铂铑分离设备，铂收率98.5%，铑收率95%，铂铑产品纯度均>99.95。

[6]从锇铱合金废料提纯锇 原中国物资再生利用总公司华东分公司采用通氧燃烧分离锇铱，碱液吸收氧化锇，硫化钠沉淀，除硫得粗锇，再氧化，盐酸液吸收，氯化铵沉淀，氢还原，制取纯锇粉，锇回收率>98%。此方法适用于含锇3%~8%的废料。

[7]笔尖磨削废料中钌的回收 华东分公司提出用浮选法回收含钌0.4%~1%的笔尖磨削废料。油酸钠为浮选剂，2#油为起泡剂，酸性介质。所得精矿含钌>5%，尾矿含钌<0.2%，钌回收率>90%。 [8]从废催化剂渣中回收钯和铜 其一，物资再生利用研究所用Hcl-H2O2二段逆流浸出，黄药沉淀富集钯与铜分离法从含Pd0.8%、Cu26.2%的废催化剂泥渣中回收铜和钯。回收率Pd>98%，Cu>95%[20]。其二，沈阳矿冶研究所用稀Hcl浸铜，铁置换铜，浸出渣氧化焙烧，稀王水浸出，锌粉置换，粗钯二氯二氨络亚钯法提纯，钯纯度99.99%。回收率>98%，铜收率92%

㈧ 黄金，铂金合金是怎么分离和提纯

白金首饰品质的识别白金外观近似白银而价值却贵于黄金，其首饰已广为流行，具有保值和装饰价值。 纯白金在化学上称为铂，它有一个家庭称为铂系元素，包括铂、钯、铑、钌、铱、锇等六种元素。其中以铂和钯的机械加工性能最好，故常用于制造首饰、镶嵌宝石，更显高雅华贵。白金首饰分为白K金首饰、铂族白金首饰和铂白金首饰等三种。（1）白K金首饰。白K金是在黄金中掺入钯制成。“K金”是指黄金含量，并在首饰上打印K数，如“14K”是指14K黄金，即含黄金量58.5%左右，其余为钯；“18K白”指含黄金量75%左右，其余是钯。钯在白中金中是起染色作用，使金色变白以适应装饰需要。（2）铂族白金首饰。铂族白金是铂和钯的合金，两者含量总和在99%以上。铂中掺入钯可改善加工性能，镶宝石较牢靠。（3）铂白金首饰含铂99%以上，一般打有“铂白”或“足白金”印记。但因其硬而不镶上宝石，故镶宝石的纯白金首饰很少。

㈨ 铂钯混合液用什么方法可以提纯出铂金和钯金，求一个操作方法

肯定要补差价铂金比钯金价格甩几条街呢
铂金（Platinum简称Pt）种形白色贵重金属铂金早公元前700类文明史闪耀眼光芒类使用铂金2000历史直认高贵金属
纯净性

铂金产品欣赏 (18张)
铂金首饰纯度非高铂金首饰纯度通都高达90%-95%见铂金首饰纯度Pt900Pt950根据家规定铂金含量850‰及首饰才能称铂金首饰铂金首饰纯度极高使皮肤敏铂金白色光泽纯净赋予铂金首饰独特外观即使每佩戴铂金始终留纯净初纯白光泽

稀性
铂金比黄金稀三十倍全球极少数才采世界所铂金倒入奥运标准泳池内深度都足覆盖脚背黄金至少填满三泳池3克仅相于枚较铂金戒指重量提取些铂金约需要8周间量精力
其金太福家珠宝研发、设计、批发、销售体香港陆事钻石网络销售商家家实体店与网络店相结合O2O销售模式金太福钻石追求简约、尚打造富东文化艺术色彩珠宝让情都能拥独二丘比特钻饰见证永恒情
钯金铂族员元素符号Pd外观与铂金相似呈银白色金属光泽色泽鲜明比重12轻于铂金延展性强熔点1555℃硬度4-4.5比铂金稍硬化性质较稳定溶于机酸、冷硫酸或盐酸溶于硝酸王水态易氧化失光泽
钯（Palladium）：元素符号Pd铂族元素1803由英化
钯金
家沃拉斯顿离铂金发现与铂金相似具绝佳特性态空气氧化失光泽种异珍稀贵金属资源
矿物类铂族元素矿物属自铂亚族包括铱、铑、钯铂自元素矿物彼间广泛存类质同象置换现象形系列类质同象混合晶体由铂族元素矿物熔炼金属钯、铑、铱、铂等
铂系金属——金属贵族家
钯1803英化家、物理家沃拉斯顿首先粗铂功离于钯始拥属于自姓名Palladium名字源于1802新发现太阳行星Pallas-Athena颗纪念古希腊神智慧及工艺神雅典娜行星
钯金密度1立厘米12.023克态易氧化失光泽温度400℃左右表面产氧化物温度升至900℃恢复光泽钯比铂便宜首饰业界拿单独使用或作金、银、铂合金组部份参入些钌增加其硬度市场见金钯K金铂、钯合金规格标示Pd1000、Pd950、Pd900[1]
钯金世界稀贵金属2008钯金世界总产量与铂金
钯金
相近及黄金总产量8%（数据源：2009铂钯鉴 ） 钯金与铂金、黄金、银同际贵金属现货、期货交易品种且历史曾度比铂金价格高钯金种再稀缺资源随着断采市场需求提高其未价值逐渐体现
没有意义
建议自己下去查查资料

㈩ 锍试金分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定铂、钯、铑、铱、锇、钌、金

方法提要

试样与混合熔剂于1100℃熔融，铂族元素进入镍扣与基体分离。用盐酸溶解镍扣，滤出不溶于盐酸的铂族元素硫化物，在封闭溶样器中用王水溶解，ICP-MS法测定，其中锇用同位素稀释法测定。取样20g时测定下限为0.01～0.2ng/g。

仪器和装置

电感耦合等离子体质谱仪。

试金用高温炉、300mL黏土坩埚及铸铁模具。

负压抽滤装置(滤膜孔径0.45μm)

PFA封闭溶样器容积10mL。

试剂

锍试金熔剂见本章64.2.1.2。

盐酸。

硝酸。

王水 盐酸和硝酸铵(3+1)比例混合均匀。

氯化亚锡溶液(1mol/L，介质6mol/LHCl)，制备后一个月内使用。

碲共沉淀剂ρ(Te)=0.5mg/mL称取0.1072g碲酸钠(Na₂TeO₄·2H₂O)溶解于100mL3mol/LHCl。

钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL

铂标准储备溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯(99.99%)铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钯标准储备溶液ρ(Pd)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯钯丝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

铑标准储备溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL称取35.93mg光谱纯氯铑酸铵［(NH₄)₃RhCl₆］置于100mL烧杯中，加入20mL水，加20mLHCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铱标准储备溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL称取57.35mg光谱纯氯铱酸铵［(NH₄)₂IrCl₆］，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加25mLHCl，温热使其溶解，取下冷却。移入250mL容量瓶中，补加25mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钌标准储备溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL称取82.23mg光谱纯氯钌酸铵［(NH₄)₂Ru(H₂O)Cl₅］，置于100mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g硫酸亚铁铵、5mL(1+1)H₂SO₄，搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟。取下冷却。用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用1mol/LH₂SO₄移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

金标准储备溶液ρ(Au)=100.0μg/mL称取纯金0.1000g，置于50mL烧杯中，加入10mL新配制的王水，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000mL容量瓶中，加入100mL王水，用水稀释至刻度，摇匀备用。

组合元素标准储备溶液ρ(B)=10.0μg/mL由钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液制备组合稀释配制，介质(1+9)王水，存放期限为一年。

组合元素标准工作溶液根据试样中的实际含量稀释为适当浓度的混合元素工作溶液，一般为ρ(B)=5.0ng/mL，(1+9)王水介质。保存期限为两周。

¹⁹⁰Os稀释剂 从美国橡树岭实验室购置的稀释剂¹⁹⁰Os金属粉末，¹⁹⁰Os丰度为97.04%，¹⁹²Os丰度为1.61%，制备为锇含量适当的溶液(约100ng/mL)，介质为0.5mol/LNaOH。用同位素稀释法，加入普通锇标准溶液，准确标定稀释剂溶液中锇的浓度。也可采用其他适当的锇稀释剂。

内标元素混合溶液含In、Tl各10.0ng/mL，在测定过程中通过三通在线引入。

仪器调试溶液含Co、In、U各1.0ng/mL。

分析步骤

(1)试样处理

称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于锥形瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入黏土坩埚中，准确加入适量锇稀释剂(含锇量与试样中锇相当)，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的高温炉中熔融1.5h。取出坩埚，将熔融体注入铸铁模具，冷却后，取出镍扣，转入加有水的烧杯中，待扣松散成粉末后，加入60mLHCl，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。加入0.5～1mL碲共沉淀剂、1～2mLSnCl₂溶液，继续加热半小时出现沉淀并放置数小时使碲沉淀凝聚，然后用0.45μm滤膜进行负压抽滤，用(1+4)HCl和水洗涤沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入PFA封闭溶样器中，加入1～2.5mL王水，封闭。于100℃左右溶解2～3h，冷却后转入10～25mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀待测。

(2)上机测定

ICP-MS的操作和数据获取参数见表64.2。

表64.2 等离子体质谱仪工作参数(以TJAPQ-ExCellICP-MS为例)

测量同位素选择:

¹⁰¹Ru/¹¹⁵In、¹⁰³Rh/¹¹⁵In、¹⁰⁵Pd/¹¹⁵In(注:含铜高的样品，应选用¹⁰⁶Pd或¹⁰⁸Pd)、¹⁹³Ir/²⁰⁵Tl、¹⁹⁵Pt/²⁰⁵Tl、¹⁹⁷Au/²⁰⁵Tl、¹⁹²Os/¹⁹⁰Os。

点燃等离子体后稳定15min后，用仪器调试溶液进行最佳化，要求仪器灵敏度达到计数率大于2×10⁴s^-1。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率小于2%，以Ce²⁺/Ce为代表的双电荷离子产率小于5%。

以高纯水为空白，用组合标准工作溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液。

在测定过程中，计算机始终在监测内标元素的信号强度，如发生变化(可能因仪器漂移或试样溶液基体的变化引起)，则对所有与此内标相关联的元素进行相应补偿。

计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，直接给出Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au的含量。同时给出试样溶液中的¹⁹²Os/¹⁹⁰Os比值，根据以下同位素稀释法计算公式计算试样中Os的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Os)为试样中Os的质量分数，ng/g;R为测得的¹⁹²Os/¹⁹⁰Os比值;m_S为稀释剂加入量，ng;K为试样中Os的原子质量与稀释剂中Os的原子质量之比(使用本¹⁹⁰Os稀释剂时，该值为1.10015);A_S为稀释剂中¹⁹²Os的同位素丰度(本稀释剂为0.0161);B_S为稀释剂中¹⁹⁰Os的同位素丰度(本稀释剂为0.9704);A_X为试样中¹⁹²Os的同位素丰度，其值为0.41;B_X为试样中¹⁹⁰Os的同位素丰度，其值为0.264;m为称取试样的质量，g。

计算机给出的测定结果没有扣除流程空白。每批试样必须同时进行数份空白分析，最终随同试样上机测定，根据测定结果进行适当的空白修正。

注意事项

1)本法不适用于含铼高的试样中锇的测定，因为高铼试样中可能存在较高含量的放射成因¹⁸⁷Os，而本法是基于普通同位素组成的锇进行稀释法测定。

2)对于超痕量铂族元素的分析，试剂空白是主要的制约因素，作为捕集剂的镍是试剂空白的主要来源，对于低含量试样的准确测定影响很大。羰基镍的空白很低，可以满足要求。若使用一般氧化镍或金属镍试剂，需预先测定其铂族元素空白值进行筛选，并进行必要的提纯。具体提纯方法为:按锍镍试金流程空白处理，其中Ni₂O₃加入量为15g，硫粉10g，其余试剂量不变。高温熔融后，溶解镍扣，碲共沉淀两次。用0.45μm滤膜过滤除去铂族元素硫化物沉淀。提纯后的镍溶液在电热板上加热浓缩至较小体积，加入Na₂CO₃中和至pH8，生成碳酸镍沉淀，水洗至中性，离心，弃清液，将沉淀转入瓷皿，于105℃烘干，再放入高温炉，于500℃焙烧2h，得黑色Ni₂O₃粉末。提纯后Ni₂O₃用于超痕量贵金属分析后，再回收每次溶扣后滤液循环使用。在此循环流程中，镍粉中金的含量可能逐渐增高，故按此法提纯的氧化镍不能用于金的分析。

3)本法对金的回收率约为80%。可能的原因为盐酸溶解镍扣时，部分金被溶解，且不能随金属碲完全共沉淀。可根据同时分析的标准物质的结果进行适当校正。

4)用同位素稀释法测定锇是必要的。一方面不能确保封闭溶解过程没有锇的泄漏损失，另一方面由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。为了便于保存，锇的标准溶液一般制备为低价(+4价)，其灵敏度与其他元素相当。而试样在制备过程中可能全部或部分被氧化为高价(+8价)，其灵敏度会有不同程度的提高。在同位素稀释法中，从试金开始加入稀释剂，经历了高温熔融，锍镍捕集，HC1溶扣，王水溶渣全流程，试样中锇与加入的稀释剂充分平衡，保持了一致的氧化态，从而保证了分析结果的可靠性。

5)为了提高回收率，在溶解锍镍扣后加入Te使少量溶解的贵金属随碲共沉淀。